[发明专利]一种交联AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉的制备方法

摘要

本发明公开了一种交联AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉的制备方法。以木薯淀粉为起始原料，丙烯腈为醚化剂，在催化剂氢氧化钠和无水硫酸钠作用下，经迈克加成反应合成氰乙基木薯淀粉；再以氢氧化钠为催化剂，二硫化碳为酯化剂，合成黄原酸酯化氰乙基木薯淀粉；然后以过硫酸铵/亚硫酸氢钠为引发剂，丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)为混合单体，N,N′‑亚甲基双丙烯酰胺为内交联剂，合成一种功能性交联AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉衍生物。本发明通过醚化、酯化、交联接枝共聚等多步修饰反应，所得产物的接枝效率较高，具有复杂的立体空间网状结构，稳定性提高，从而拓宽了其应用范围。

主权项

一种交联AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉的制备方法，其特征在于具体步骤为:（1）将5~10g木薯淀粉置于60℃真空干燥箱中干燥24小时至恒重，得干基木薯淀粉；（2）取4~8g步骤（1）所得干基木薯淀粉于250mL四口烧瓶中，加入10~15mL蒸馏水，并将四口烧瓶置于40~50℃的恒温水浴锅中加热搅拌配成均匀的淀粉乳液；（3）分别称取0.02~0.03g氢氧化钠及0.2~0.4g无水硫酸钠溶于5~8mL蒸馏水中，在搅拌下15~20分钟内加入步骤（2）所得淀粉乳液中，搅拌活化30分钟，然后加入1~2mL分析纯丙烯腈，继续反应4~6小时；（4）将步骤（3）所得物料用10~15mL质量分数为95%乙醇洗涤2~3次，再用10~15mL分析纯无水乙醇洗涤2~3次，抽滤得滤饼；（5）将步骤（4）所得滤饼放入表面皿中，置于60℃烘箱中干燥12小时至恒重，得氰乙基木薯淀粉；（6）取4~5g步骤（5）所得的氰乙基木薯淀粉于另一四口烧瓶中，加入10~15mL蒸馏水配制成氰乙基木薯淀粉溶液；（7）取1~1.2mL质量分数为10%氢氧化钠溶液加入步骤（6）溶液中，搅拌下活化20~30分钟；（8）将1~2mL二硫化碳快速加入步骤（7）反应体系中，控制温度30~45℃，搅拌下进行酯化反应2小时；（9）取0.5~0.7g硫酸镁、9~10mL蒸馏水，溶于50mL小烧杯中，然后倒入步骤（8）物料中增加产品的稳定性，继续反应10分钟，得到酯化氰乙基木薯淀粉溶液；（10）称量0.15~0.2g过硫酸铵、0.3~0.4g亚硫酸氢钠和4~6mL蒸馏水于50mL烧杯中，室温下搅拌溶解得引发剂溶液；(11) 将步骤（9）所得物料升温至45℃，再加入1~2mL步骤（10）所得引发剂溶液，搅拌10~20分钟；（12）分别称取1~2g分析纯丙烯酸、1~2g丙烯酰胺单体和0.04~0.06g交联剂N,N´‑亚甲基双丙烯酰胺于50mL小烧杯中，加入5~10mL蒸馏水混合均匀得单体混合液，倒入100mL恒压滴液漏斗内备用；再将步骤（10）中剩余的引发剂溶液倒入另一100mL恒压滴液漏斗内备用；（13）同时缓慢滴加步骤（12）所得单体混合液与引发剂溶液，控制滴加时间在3~4小时同步滴加完毕，加入完毕后继续反应2小时；（14）将步骤（13）所得物料抽滤，滤饼依次用10~20mL蒸馏水、10~20mL分析纯无水乙醇、10~20mL分析纯丙酮分别洗涤滤饼2~3次；再将滤饼放入玻璃皿中，置于45℃真空干燥箱中干燥24小时，得交联AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉粗产物；（15）将步骤（14）所得的粗产品置于索氏抽提器内，用100~150mL分析纯丙酮抽提24~36小时；取出抽提后的物料，置于50℃真空干燥箱中干燥12小时至恒重，即得产物交联AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉。