[发明专利]一种随船江河湖泊和海洋中重金属现场快速测定的方法

摘要

本发明属于环境监测技术领域，公开了一种随船江河湖泊和海洋中重金属现场快速测定的方法。该方法包括以下步骤采用三电极系统，以电极修饰剂原位镀膜的玻碳电极为工作电极、铂丝为对电极，Ag/AgCl为参比电极，在高钠盐环境下，采用快速扫描阳极溶出伏安法，分别测定海水中离子态锌、镉、铅、铜的浓度。本发明的优点是该方法灵敏度高、重现性好、操作简便、电极稳定性高、准确性好、响应快、抗干扰性强，既适用于剧烈晃动或震动的污染现场监测也适用于随船江河湖泊和海洋现场调查。

主权项

一种随船江河湖泊和海洋中重金属现场快速测定的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)制备高性能的工作电极：将直径为3mm的玻碳电极分别用0.3μm和0.5μm粒径的Al2O3打磨抛光至光滑的镜面，然后分别用0.5M的硫酸、无水乙醇和超纯水超声清洗5min除去杂质，用氮气吹干或者红外灯下烤干备用；选用Ag/AgCl为参比电极，铂丝为对电极，置于电极修饰剂溶液中，于‑0.9V电位下沉积600s，磁力搅拌器搅拌下，在玻碳电极表面镀上一层黑色均匀的膜，得到镀有电极修饰膜的玻碳电极；(2)组装三电极系统：三电极系统由镀有电极修饰膜的玻碳电极、铂丝对电极和Ag/AgCl参比电极组成，将三电极系统固定在烧杯上，然后连接到电化学工作站上，设置电化学工作站参数：沉积电位‑1V，起始电位‑1.0V，终止电位0.6V，溶出速度10V/s，在搅拌速度1500r/min条件下，沉积时间200s后直接出峰，静置0s，清洗0s后，直接用于下次测定，然后依次加入已知不同浓度的重金属离子的标准溶液，采用线性扫描阳极溶出伏安法对各标准溶液的电流响应值平行测定直至读数稳定，获得峰电流和标准溶液浓度的工作曲线；(3)样品的检测：将江河湖泊或海洋的待测液与支持电解质以体积比1：1混合加入烧杯中，开启电化学工作站，采用步骤(2)中电化学工作站参数设定，首先平行测定数次，得到待测液的峰电流值，然后采用标准加入法定量，重复测定三次，得到四条不同浓度的标准溶液的线性扫描，将测量结果代入步骤(2)所得工作曲线中获得待测液中重金属离子浓度。