[发明专利]一种回收利用头孢他啶母液的膜分离方法及装置在审
申请号: | 201710933448.2 | 申请日: | 2017-10-10 |
公开(公告)号: | CN107722040A | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 张全华;李干禄;马喆坤 | 申请(专利权)人: | 南京志坤环保科技有限公司 |
主分类号: | C07D501/46 | 分类号: | C07D501/46;C07D501/12;B01D61/02 |
代理公司: | 江苏致邦律师事务所32230 | 代理人: | 蔡吉,徐蓓 |
地址: | 211812 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明属于制药技术领域,涉及一种回收利用头孢他啶母液的膜分离方法及装置。头孢他啶属于第三代抗生素,比其他第三代头孢类抗生素有更广泛的应用。目前头孢他啶的生产工艺中,由于结晶工艺中母液的盐析效应,头孢他啶的收率只有82%,还有18%在母液中,这不仅增加了生产成本,而且对环境造成了不小的污染。本发明利用膜分离技术以及工艺的调整,对母液中的产品进行回收利用,大大的节约了生产成本减小对环境的污染,该装置操作简单,容易实现工业放大。 | ||
搜索关键词: | 一种 回收 利用 头孢他啶 母液 分离 方法 装置 | ||
【主权项】:
一种回收利用头孢他啶母液的膜分离方法,其特征在于:该方法包括以下步骤(1)将反应釜中水的温度保持在0‑5℃,加入头孢他啶盐酸盐,溶解,滴加氢氧化钠,调pH至5.5‑5.6,过滤,将滤液转移至结晶罐;(2)维持料液温度在0‑5℃,用酸缓慢调节pH至 4.3‑4.4,出晶,停止滴加,养晶2小时后继续加入酸,调pH 至3.6‑3.7后停止滴加,再养晶4小时;(3)固液分离,此时的头孢他啶结晶收率为82%,将过滤后的母液收集转移至原料罐;(4)原料罐中的结晶母液用氢氧化钠溶液调节pH至 4.8‑5.0;(5)母液利用纳滤膜设备进行脱盐,在脱盐处理中,用酸调整保持母液的pH为4.3‑4.4,调节母液中头孢他啶的溶解度,且用纯水洗涤脱盐,直至的脱盐率达到99%以上;(6)脱除盐分的母液利用膜分离技术进行浓缩,将母液浓度从0.5%浓缩至6%以上;(7)将脱盐母液转移至结晶釜,降温至0‑5℃,用酸调节pH至4.3‑4.4,出晶,停止滴加,养晶2小时后继续加入酸,调节pH至3.6‑3.7后停止滴加,再养晶4小时;进行固液分离,得到头孢他啶晶体,头孢他啶晶体经重结晶获得最终产品。
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