[发明专利]从毛发中筛查精神药物的方法有效
申请号: | 201710943097.3 | 申请日: | 2017-10-11 |
公开(公告)号: | CN107917970B | 公开(公告)日: | 2019-10-29 |
发明(设计)人: | 徐代化;欧军;杨雪平;程良红;陈深树;焦台风;徐期林 | 申请(专利权)人: | 广东南天司法鉴定所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 深圳汇智容达专利商标事务所(普通合伙) 44238 | 代理人: | 潘中毅;熊贤卿 |
地址: | 518000 广东省深圳市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明实施例提供一种从毛发中筛查精神药物的方法,包括:对毛发样本进行前处理以制得含有目标分析物的毛发提取液;对所述毛发提取液进行质谱分析,获得质谱分析结果;根据预先建立的质谱分析数据模型对质谱分析结果进行定性分析,获得精神药物筛查结果。本发明实施例通过有效使用液相色谱串联质谱仪及进行相应的条件设定,结合质谱分析数据模型,可以高效高通量地检测出人体毛发中的精神药物及其代谢物,具有较高的灵敏度和广泛的适用性。能适用于广泛的常见精神药物,可以快速同时筛查多种常见精神药物,同时该检测方法可以检测出毛发中残留的ng级别的常见精神药物,具有低检出限、高灵敏度和良好的线性范围。 | ||
搜索关键词: | 精神药物 毛发 筛查 质谱分析 提取液 检测 定性分析 质谱分析数据 目标分析物 分析数据 高灵敏度 结合质谱 毛发样本 人体毛发 条件设定 液相色谱 有效使用 预先建立 代谢物 检出限 灵敏度 谱分析 前处理 质谱仪 高通 串联 残留 | ||
【主权项】:
1.一种从毛发中筛查精神药物的方法,其特征在于,包括:对毛发样本进行前处理以制得含有目标分析物的毛发提取液;对所述毛发提取液进行质谱分析,获得质谱分析结果;根据预先建立的质谱分析数据模型对质谱分析结果进行定性分析,获得精神药物筛查结果;其中,所述对毛发样本进行前处理制得含有目标分析物的毛发提取液的步骤包括:清洗毛发样本并晾干;将清洗并晾干的毛发样本用液氮冷冻后进行研磨,获得毛发粉末;将毛发粉末加至足量的混合有机溶剂中,所述混合有机溶剂包括醇类有机溶剂和非质子有机溶剂,所述醇类溶剂在混合有机溶剂中的体积百分比为50‑100%,所述醇类溶剂包括以下溶剂中的至少一种:甲醇、乙醇或丙醇,所述非质子有机溶剂包括以下溶剂中的至少一种:正己烷、乙酸乙酯或氯仿;在50‑100℃超声提取0.5‑10h;在转速2000‑2800rp/min下离心3‑8分钟后,吸取上清液在30‑100℃挥干,再按照每10‑50mg毛发样本加入50‑200μL流动相的比例加入流动相复溶,从而得到含有目标分析物的毛发提取液;其中,对所述毛发提取液进行质谱分析的条件如下:质谱分析设备:液相色谱串联质谱仪;设备工作模式:离子源设置为电喷雾电离‑正离子模式,检测方式设置为动态多反应模式检测或多反应模式检测;参数设置:喷嘴电压:500±300V;毛细管电压:3500±1000V;干燥气温度:300±100℃;干燥气流速:5±3L/min;鞘气温度:250±150℃;鞘气流速:11±5L/min;色谱柱:EclipsePlus C18反向色谱柱,2.1mm×50mm,1.8μm,柱温:30℃,流速:0.3μL/min;以20mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸缓冲液为流动相A,以色谱纯乙腈为流动相B,进行梯度洗脱;其中,各精神药物的动态多反应模式检测参数如下:![]()
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其中,各精神药物对应的离子对的母离子和子离子的分子量具有±1amu的波动范围;进行梯度洗脱时的流动相A和流动相B的参数控制如下:
上表中的百分比是指体积百分比。
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