[发明专利]一种帕伯克利的精制方法

摘要

本发明公开了一种帕伯克利的精制方法，包括(1)将帕伯克利粗品加入到去离子水中，加热至40～70℃溶解完全，冷却至0～5℃析出固体，过滤，得到帕伯克利粗品；(2)加入乙醇与2‑丁酮混合有机溶剂，加热回流至完全溶解，加入活性炭脱色，过滤，滤液降温至5℃～10℃，静止析晶；(3)过滤，用乙醇进行淋洗晶体，干燥，得到精制的帕伯克利。通过本发明的精制方法，所得的帕伯克利纯度能够达到99.9％以上，总杂质和单个杂质分别控制在0.1％，0.05％以内，产品的质量得到了显著的提高，且精制过程操作简便，适合工业化生产。

主权项

1.一种帕伯克利的精制方法，包括帕伯克利粗品的合成和帕伯克利的精制，其特征在于，所述的帕伯克利的精制方法包括如下步骤：(1)将帕伯克利粗品加入到去离子水中，加热至40～70℃溶解完全，冷却至0～5℃析出固体，过滤，得到帕伯克利粗品；(2)加入乙醇与2‑丁酮混合有机溶剂，加热回流至完全溶解，加入活性炭脱色，过滤，滤液降温至5℃～10℃，静止析晶；(3)过滤，用乙醇进行淋洗晶体，真空干燥得到精制的帕伯克利；其中，所述的帕伯克利粗品的合成包括如下步骤：a、乙酰基丙二酸二乙酯(Ⅱ)与化合物Ⅲ在乙醇钠及乙醇中成环反应制得化合物Ⅳ；b、化合物Ⅳ与三氯氧磷在甲苯溶剂反应，反应结束，冷却，析晶，过滤，制得化合物Ⅴ；c、化合物Ⅴ与乙酰乙酸乙酯在氢氧化钠、异丙醇于40‑50℃搅拌30min，加入环戊胺进行“一锅法”反应制得化合物Ⅶ；d、化合物Ⅶ在氯化钯加氢条件下反应制得终产品帕伯克利(Ⅰ)。