[发明专利]一种中空Co0.85Se纳米多面体颗粒的制备方法有效
申请号: | 201710947140.3 | 申请日: | 2017-10-12 |
公开(公告)号: | CN107473190B | 公开(公告)日: | 2019-08-27 |
发明(设计)人: | 李平;刘志伟;王伟;韩坤;锁国权;何冬林;曲选辉;秦明礼 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C01B19/04 | 分类号: | C01B19/04;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 一种中空Co0.85Se纳米多面体颗粒的制备方法。工艺过程为:1.将六水合硝酸钴和二甲基咪唑分别溶解在甲醇中配成混合溶液搅拌;2.将二甲基咪唑和甲醇的混合溶液逐滴加入六水合硝酸钴和甲醇的混合溶液中进行反应,此过程中溶液一直搅拌,滴加完成后停止搅拌,室温保持一段时间后离心、清洗得到Co的多面体前驱体MOFs;3.取一定量的Co前驱体和去离子水配成混合溶液,然后在逐步加入亚硒酸、水合肼,稍微搅拌后把混合溶液转移到反应釜中进行水热处理,水热温度为140~200℃,水热时间为12~36h,反应完成后的粉末进行离心清洗,最后得到中空Co0.85Se纳米多面体颗粒。本发明通过控制反应条件制备出中空结构的Co0.85Se纳米多面体颗粒,方法新颖,生产周期短,对中空结构硒化物的制备具有借鉴作用。 | ||
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【主权项】:
1.一种中空Co0.85Se纳米多面体颗粒的制备方法,其特征在于包括如下步骤:a.将六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和二甲基咪唑分别溶解在甲醇中配置成混合溶液,搅拌4‑6min,其中六水合硝酸钴与二甲基咪唑的质量比为1:(1~3),甲醇溶液为20~50ml;b.将二甲基咪唑和甲醇的混合溶液逐滴加入六水合硝酸钴和甲醇的混合溶液中进行反应,此过程中溶液一直搅拌,滴加完成后停止搅拌,在室温下保持一段时间后离心、清洗得到Co的多面体前驱体MOFs,其中室温保持时间为12~24h,清洗所需的溶液为乙醇;c.取一定量的Co前驱体和去离子水配成混合溶液,然后在逐步加入亚硒酸、水合肼,稍微搅拌后把混合溶液转移到反应釜中进行水热处理,搅拌时间为0.5~3min,水热温度为140~200℃,水热时间为12~36h,反应完成后的粉末进行离心清洗,最后得到中空Co0.85Se纳米多面体颗粒,其中Co前驱体的质量为20~50mg,去离子水的量为10~20ml,亚硒酸的量为10~200mg,水合肼的量为0~20ml,反应釜的体积为50~60ml,清洗所需溶液为乙醇。
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