[发明专利]一种2,6-二甲基硝基苯的合成方法有效
| 申请号： | 201710953700.6 | 申请日： | 2017-10-13 |
| 公开（公告）号： | CN109665963B | 公开（公告）日： | 2022-02-11 |
| 发明（设计）人： | 金钢;杨怀青;任磊;黄伟 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中石化南京化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C205/06 | 分类号： | C07C205/06;C07C201/08;B01J19/00 |
| 代理公司： | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人： | 汤志武 |
| 地址： | 210048 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种在微管式反应器中连续合成2,6‑二甲基硝基苯的方法。包括以下步骤：(1)将微管式反应器浸入油浴中，出口管连接至液液分离器中，进口管与进料泵相连接；(2)将98%硝酸和98%硫酸配成混酸，硫酸硝酸摩尔比为2~4；(3)采用两股进料方式，将混酸与间二甲苯按一定流速打入微管式反应器，调节流速，使硝酸与间二甲苯的摩尔比为1.1~1.3；(4)反应后出料至液液分离器，有机相经碱洗、水洗、精馏后得到目标产物。本发明以微管式反应器替代反应釜，工艺稳定，所需空间小，提缩短了反应时间，2,6‑二甲基硝基苯收率得到了提高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 硝基苯 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2,6‑二甲基硝基苯的合成方法，包括以下步骤：(1) 将微管式反应器浸入油浴中，出口管连接至液液分离器中，进口管与进料泵相连接；(2) 将98%硝酸和98%硫酸配成混酸，硫酸硝酸摩尔比为2~4；(3) 采用两股进料方式，将混酸与间二甲苯速打入微管式反应器，调节流速，使硝酸与间二甲苯的摩尔比为1.1~1.3；反应温度为30~60℃，反应器内停留时间为60~240 s；(4) 物料在微管式反应器反应后出料至液液分离器，分出无机相和有机相，有机相经碱洗、水洗、精馏后得到间二甲苯、2,6‑二甲基硝基苯、2,4‑二甲基硝基苯。
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