[发明专利]一种西他沙星关键中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201710958794.6 | 申请日： | 2017-10-16 |
| 公开（公告）号： | CN107879966B | 公开（公告）日： | 2020-01-10 |
| 发明（设计）人： | 王士康;徐镜人;蔡伟;梁慧兴;戴华山;尹利献;刘旭;胡涛;董志奎;石莹;顾国庆 | 申请（专利权）人： | 扬子江药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/54 | 分类号： | C07D209/54 |
| 代理公司： | 11262 北京安信方达知识产权代理有限公司 | 代理人： | 牛利民;高瑜 |
| 地址： | 225321 江苏省泰州市高*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种西他沙星关键中间体，即(7S)‑叔丁氧羰基氨基‑5‑氮杂螺[2.4]庚烷的制备方法。该方法以(7S)‑叔丁氧羰基氨基‑5‑N‑苄基氮杂螺[2.4]庚烷为原料，在醇类溶剂中，以钯炭为催化剂，甲酸铵为氢源，反应完毕后通过析晶得到(7S)‑叔丁氧羰基氨基‑5‑氮杂螺[2.4]庚烷；该方法操作简单，反应温和，成功解决了螺环上的三元环开环的问题，同时可以得到纯度高的西他沙星中间体，后续工艺得到的西他沙星杂质小，纯度高，适合工业化大生产的要求。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 关键 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种西他沙星关键中间体的制备方法，包括如下步骤：/n(1)将(7S)-叔丁氧羰基氨基-5-N-苄基氮杂螺[2.4]庚烷，在醇类溶剂中，加入钯炭和甲酸铵，控制反应温度，反应完全后过滤，滤液减压浓缩至干；/n(2)将步骤(1)得到的浓缩剩余物用二氯甲烷溶解，加入纯化水，用碱溶液调节pH，分液，萃取洗涤，有机层干燥，浓缩至干；/n(3)将步骤(2)得到的浓缩物用低极性溶剂溶解后，降温析晶，过滤，减压干燥后得到(7S)-叔丁氧羰基氨基-5-氮杂螺[2.4]庚烷；/n其中，步骤(1)所述反应温度为5℃～10℃。/n
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