[发明专利]一种测定金花葵花硫含量的方法

摘要

本发明涉及一种测定金花葵花硫含量的方法，属于化学分析检测和中草药质量控制领域。属于化学分析检测和中草药质量控制领域。方法如下用三氯甲烷溶解单质硫，配制浓度0.001‑0.050mg/mL的标准溶液；用高效液相色谱法，用C18色谱柱和甲醇水流动相对对照品溶液进行检测，并绘制标准曲线；根据标准曲线对样品溶液含有的单质硫进行定量计算。该方法直接检测单质硫含量，可以节省时间、提高检测效率，结果准确，精密度高，重复性好。

主权项

一种测定金花葵花硫含量的方法，其特征在于：A.对照品溶液配制：精密称取硫磺0.050g，在50mL容量瓶中用三氯甲烷超声溶解，并添加三氯甲烷至刻度线，得到硫磺对照品原溶液。精密量取对照品原溶液配制浓度为0.001mg/mL，0.002mg/mL，0.005mg/mL，0.01mg/mL，0.02mg/mL，0.05mg/mL系列溶液，过0.45um微孔有机滤膜备用；B.样品溶液制备：精密称取剪成碎块的样品5g置于圆底烧瓶中，加三氯甲烷20mL，超声30min，冷却至室温后过滤，滤液移入50mL容量瓶中，加三氯甲烷至刻度，过0.45um微孔滤膜后备用；C.按照色谱条件：色谱柱选用粒径为5um的C18液相色谱柱，流动相为甲醇：水混合溶液，流速为1ml/min，进样量为10μL，柱温为室温(25摄氏度)，检测波长为254nm，用高效液相色谱仪检测A步骤配制的对照品系列溶液和样品溶液。D.单质硫的对照品溶液浓度分别为0.001mg/mL，0.002mg/mL，0.005mg/mL，0.01mg/mL，0.02mg/mL，0.05mg/mL。并以浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标进行绘制标准曲线，并进行线性回归计算，得标准曲线方程，在单质硫浓度0.001‑0.050mg/mL范围内线性关系良好；E.按照上述色谱条件，用高效液相色谱仪检测C步骤配制的样品溶液，并利用上述标准曲线，通过样品色谱峰面积计算样品的浓度，并进行精密度和回收率的验证。