[发明专利]一种聚苯乙烯/三聚磷酸铝复合微球及其制备方法

摘要

本发明提供了一种聚苯乙烯/三聚磷酸铝复合微球及其制备方法。制备步骤包括：（1）制备单体乳液；（2）伽马射线辐射乳液聚合，吸收剂量在12kGy~24kGy之间；（3）磷酸与偏铝酸钠反应，在乳胶粒表面包覆氢氧化铝；（4）与磷酸反应，将乳胶粒表面的氢氧化铝转化为磷酸二氢铝，（5）分阶段煅烧，将磷酸二氢铝缩合成三聚磷酸铝，得到聚苯乙烯/三聚磷酸铝复合微球。微球直径在0.25μm~2μm之间，“核”直径在0.2μm~1μm之间。

主权项

1.一种聚苯乙烯/三聚磷酸铝复合微球的制备方法包括以下步骤：/n（1）将混合单体、乳化剂加入到去离子水中，高速搅拌形成单体乳液；其中所述混合单体占乳液总量的20%~40%，水占乳液总量的60%~80%，乳化剂占单体总量的0.1%~5%；其中，所述混合单体是由85%~97%苯乙烯、3%~15%二乙烯基苯、0~1%三烯丙基异氰尿酸酯组成，所述乳化剂是十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的一种;/n（2）将单体乳液置于伽马射线辐射场中进行辐照乳液聚合，吸收剂量在10kGy~50kGy之间，得到O/W型聚苯乙烯乳液；/n（3）取磷酸和偏铝酸钠，其中磷酸、偏铝酸钠与步骤（1）中混合单体的重量比是0.68~4.3:0.56~3.58:1；将磷酸溶于混合溶剂中，其中磷酸与混合溶剂的重量比是1:17；将偏铝酸钠溶于混合溶剂中，其中偏铝酸钠与混合溶剂的重量比是1: 14；然后将含磷酸的溶液加入到O/W型聚苯乙烯乳液中，剧烈搅拌下再加入含偏铝酸钠的溶液；搅拌1h~4h后，旋蒸、无水乙醇洗涤3次，50℃~80℃真空干燥至恒重，得到聚苯乙烯/氢氧化铝粉；其中，所述混合溶剂由烷烃、脂肪醇、非离子型表面活性剂、去离子水配制，其中各组分重量比是7~11:1:1:10~30；所述烷烃是C₅~C₁₀烷烃，所述脂肪醇是C₅~C₁₀脂肪醇，所述非离子型表面活性剂是脂肪醇聚氧乙烯醚;/n（4）把聚苯乙烯/氢氧化铝粉加入到磷酸水溶液中，搅拌1h~3h后，在50℃~80℃下干燥至恒重，研磨，得到聚苯乙烯/磷酸二氢铝粉；其中，磷酸与聚苯乙烯/氢氧化铝粉的重量比是2~4:1；/n（5）把聚苯乙烯/磷酸二氢铝粉放入马弗炉中，190℃~210℃下煅烧2h，然后290℃~310℃下煅烧2h，研磨，得到聚苯乙烯/三聚磷酸铝复合微球。/n