[发明专利]一种以2-硫醇基苯并噻唑和叔丁胺为原料合成硫化促进剂TBSI的清洁合成工艺有效
| 申请号： | 201710989910.0 | 申请日： | 2017-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN108727298B | 公开（公告）日： | 2021-10-12 |
| 发明（设计）人： | 孟庆森 | 申请（专利权）人： | 科迈化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/80 | 分类号： | C07D277/80 |
| 代理公司： | 天津智行知识产权代理有限公司 12245 | 代理人： | 王庆庆 |
| 地址： | 300000 天津市*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明是一种以2‑硫醇基苯并噻唑和叔丁胺为原料合成硫化促进剂TBSI的清洁合成工艺，包括如下步骤：(1)中间产物的水溶液的生成；(2)制作MBT浆液；(3)TBSI的合成。本发明所述的一种以2‑硫醇基苯并噻唑和叔丁胺为原料合成硫化促进剂TBSI的清洁合成工艺，反应整体收率可高到90％以上，产物TBSI经HPLC测试纯度可高达97％；在提高原料转化率和产物收率的同时，降低三废产生量，降低生产成本，提高工艺的产业化可行性。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硫醇 噻唑 叔丁胺 原料 合成 硫化 促进剂 tbsi 清洁 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种以2‑硫醇基苯并噻唑和叔丁胺为原料合成硫化促进剂TBSI的清洁合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)中间产物的水溶液的生成：将叔丁胺预置到反应三口烧瓶中，边搅拌，边滴加双氧水，滴加完成后，继续搅拌至反应完全，得到中间产物的水溶液；叔丁胺和双氧水的摩尔比控制在1:2‑4；稀释后双氧水浓度控制在10‑15％；反应温度控制在30‑80℃；双氧水滴加时间控制在0.5‑3h；滴加完成后的停留时间控制在0.5‑2h；(2)制作2‑硫醇基苯并噻唑浆液：将MBT用水打浆，得到第二原料MBT浆液；(3)TBSI的合成：将MBT浆液、中间产物A的水溶液、催化剂混合后置于反应三口瓶中，搅拌至反应完成，然后进行过滤，滤饼用清水清洗3次后，得到的滤饼即目标产品TBSI；MBT浆液与中间产物A的质量比控制在1.5‑2.5:1；反应温度控制在30‑80℃；搅拌速度控制在200‑300r/min；反应时间控制在1‑5h；催化剂的添加量控制在MBT质量的0.2‑2％；催化剂指无机强酸。
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