[发明专利]一种硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的合成工艺在审
| 申请号： | 201710990484.2 | 申请日： | 2017-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN108727301A | 公开（公告）日： | 2018-11-02 |
| 发明（设计）人： | 孙凤娟 | 申请（专利权）人： | 科迈化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/80 | 分类号： | C07D277/80 |
| 代理公司： | 天津盈佳知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 12224 | 代理人： | 张淑华 |
| 地址： | 300000 天津市*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明是一种硫化促进剂N‑环己基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺的合成工艺，包括的步骤有：(1)M‑钠盐的生成：将M溶解到氢氧化钠、水的混合物中制备得出M‑钠盐；(2)三滴法：将环己胺、水先加入反应釜，然后同时滴加M‑钠盐、酸、氧化剂反应生成CBS；或者将M‑钠盐、水先加入反应釜，然后同时滴加环己胺、酸、氧化剂，反应生成CBS。本发明所述的一种硫化促进剂N‑环己基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺的合成工艺，反应物为均一液态，节省了原料，缩短了反应时间，提高了目标反应物的收率，且可以实现自动控制。 | ||
| 搜索关键词： | 钠盐 硫化促进剂 苯并噻唑 次磺酰胺 合成工艺 环己基 反应釜 环己胺 滴加 氧化剂 氧化剂反应 目标反应 氢氧化钠 混合物 反应物 均一 收率 制备 溶解 | ||
【主权项】：
1.一种硫化促进剂N‑环己基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺的合成工艺，其特征在于，包括的步骤有：(1)M‑钠盐的生成：将将二硫醇基苯并噻唑溶解到氢氧化钠、水的混合物中制备得出M‑钠盐；(2)三滴法：将环己胺、水先加入反应釜，然后同时滴加M‑钠盐、酸、氧化剂，反应生成CBS；或者将M‑钠盐、水先加入反应釜，然后同时滴加环己胺、酸、氧化剂，反应生成CBS；原料用量控制：M和NaOH的摩尔比控制在1：1.05‑1.15；M和环己胺的摩尔比控制在1：1.1‑1.3；M和水的摩尔比控制在1：20‑30；反应条件控制：压力控制在常压；温度控制在35‑50℃；PH控制在10‑10.5之间。
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