[发明专利]一种采用粗糙八面体形貌PtCoFe纳米催化剂催化氧化甲酸电化学的方法

摘要

本发明涉及一种粗糙八面体形貌PtCoFe纳米催化剂及其甲酸电催化性能研究。以制备得到的粗糙八面体形貌PtCoFe为催化剂，催化剂制备以氯铂酸，氯化钴和三氯化铁为原料，以PVP为还原剂和保护剂，加入特定含量的CTAB和NaBr，在氧气气氛下制备得到选择性较高的粗糙八面体形貌PtCoFe纳米催化剂，制备方法绿色清洁。获得的粗糙八面体形貌PtCoFe合金催化剂粒子台阶原子多，活性位密度高，甲酸电氧化测试是在0.5M H₂SO₄+0.25M HCOOH电解质中进行循环伏安测试，在甲酸电氧化催化实验中显示出优异的电催化活性，具有广泛的应用前景。

主权项

1.一种采用粗糙八面体形貌PtCoFe纳米催化剂催化氧化甲酸电化学的方法，具体步骤为：甲酸电化学测试方法：阳极电氧化性能测试采用常规的三电极体系，在CHI650D型电化学工作站上进行，以饱和甘汞电极为参比电极，对电极为一根铂丝，而工作电极为直径为3mm的玻碳电极，取一定量粗糙八面体形貌PtCoFe合金纳米催化剂悬浮液滴到玻碳电极的表面上在红外灯下干燥，接着将工作电极滴有样品的一端对着紫外臭氧灯相隔5mm照射12h以除去样品表面的有机物分子，然后在工作电极的表面滴上1.5μL的0.5wt％乙醇稀释的Nafion溶液，催化剂电化学活化面积测试以0.5M H₂SO₄溶液作为电解质，实验前先通30min的高纯N₂对电解质除氧，接着以50mV/s速率进行循环伏安扫描，设定的扫描范围是‑0.24～1.0V，实验过程中保持溶液上方为N₂气氛，甲酸电氧化测试是在0.5M H₂SO₄+0.25M HCOOH电解质中进行，循环伏安测试之前，通高纯N₂吹扫30min用来除去电解质中的溶解氧，设定的扫描范围为‑0.2～1.0V，确定扫描速度为50mV/s，电流密度以工作电极上单位催化剂电化学活化面积上的电流表示，每个工作电极以50mV/s的速率循环扫描处理50圈得到的稳定的循环伏安曲线，其特征在于：所述粗糙八面体形貌PtCoFe合金纳米催化剂的制备方法如下：量取1.0mL浓度为19.3mmol/L的氯铂酸水溶液，4.0mL浓度为1.66mmol/L的氯化钴水溶液和3.0mL浓度为1.66mmol/L的三氯化铁水溶液于30ml反应釜中，接着加入100‑130mg甘氨酸和200‑250mg十二烷基硫酸钠SDS以及NaI，NaI的加入量为SDS的一半用量，用磁力搅拌器进行搅拌溶解，然后用氧气排出反应釜内空气后，向反应釜中通入1.0MPa氧气，然后加热进行反应，反应结束后经过乙醇离心洗涤、冷冻干燥处理步骤，得到粗糙八面体PtCoFe合金纳米粒子。