[发明专利]一种用花椒制备椒目油的品控方法

摘要

本发明公开了一种用花椒制备椒目油的品控方法。发明所述的方法是用气相色谱法同时对椒目油中油酸、亚油酸及α‑亚麻酸进行鉴别和含量测定的方法。本发明所述的椒目油质量控制检测方法由以下步骤组成：一、气相色谱法对椒目油中油酸、亚油酸及α‑亚麻酸进行鉴别，包括色谱条件与系统适用性试验；对照品溶液的制备；供试品溶液的制备；测定。二、气相色谱法对椒目油中油酸、亚油酸及α‑亚麻酸进行含量的测定，包括色谱条件与系统适用性试验；内标溶液的制备；校正因子测定；供试品溶液的制备；测定。经分析方法验证，其精密度、重现性、回收率和稳定性符合中国药典2005年一部附录《中药质量标准分析方法验证指导原则》的要求。

主权项

1.一种用花椒制备椒目油的品控方法，其特征在于该方法包括如下测定：a、气相色谱法同时鉴别椒目油中油酸、亚油酸及α‑亚麻酸，色谱条件与系统适应性试验以丁二酸二乙二醇聚酯为固定液，涂布浓度为1‑10％；以酸洗硅烷化洛姆沙伯chromosrbw，为载体的填充柱Φ3mm×2m，柱温为程序升温，初始柱温为100‑162℃，恒定1‑15分钟后以1‑30℃/分升至170‑220℃，理论板数按α‑亚麻酸计算应不低于5500，取椒目油70mg，置5ml容量瓶中，加入0.5mol/L的氢氧化钾甲醇溶液1ml，于40‑80℃水浴中加热10‑50分钟，放冷，加入2‑20％三氟化硼甲醇溶液1ml，于40‑80℃水浴中加热10‑50分钟，放冷，加入正己烷1ml，充分振摇，加饱和氯化钠水溶液，使正己烷层至瓶颈处，取正己烷层作为供试品溶液，另取油酸、亚油酸、α‑亚麻酸对照品各约20mg，分别置5ml容量瓶中，各加入2‑20％三氟化硼甲醇溶液1ml，于40‑80℃水浴中加热10‑50分钟，放冷，各加入正己烷1ml，充分振摇，加饱和氯化钠水溶液，使正己烷层至瓶颈处，取正己烷层作为对照品溶液，照气相色谱法″中国药典2005年版一部附录VI E″试验，分别吸取对照品溶液和供试品溶液各2μl，注入气相色谱仪，供试品色谱中应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。