[发明专利]一种高耐热无定形聚酯的制备方法在审
申请号: | 201710999063.6 | 申请日: | 2017-10-24 |
公开(公告)号: | CN109694470A | 公开(公告)日: | 2019-04-30 |
发明(设计)人: | 戴志彬;夏峰伟;周倩;常玉;王余伟 | 申请(专利权)人: | 中国石化仪征化纤有限责任公司;中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C08G63/86 | 分类号: | C08G63/86;C08G63/85;C08G63/672 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 陈忠辉 |
地址: | 211900 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供一种高耐热无定形聚酯的制备方法,以对苯二甲酸和乙二醇为主反应原料,加入改性单体1,4‑环己烷二甲醇和螺环二醇,采用锡/磷/锑复合催化剂,通过直接酯化法制得高耐热无定形改性聚酯。该方法在酯化阶段加入锡化合物作为酯化催化剂,酯化结束后,先加入磷化合物钝化锡催化剂,再加入锑系催化剂作为缩聚催化剂,这样既可以保证锡化合物对酯化反应起到催化作用,又可以避免锡化合物作为缩聚催化剂使聚酯色相发黄、导致产品热稳定性差的问题。 | ||
搜索关键词: | 锡化合物 高耐热 缩聚催化剂 无定形聚酯 制备 产品热稳定性 环己烷二甲醇 对苯二甲酸 复合催化剂 锑系催化剂 酯化催化剂 催化作用 反应原料 改性单体 改性聚酯 磷化合物 锡催化剂 直接酯化 酯化反应 酯化阶段 无定形 乙二醇 色相 聚酯 钝化 二醇 发黄 螺环 酯化 保证 | ||
【主权项】:
1.一种高耐热无定形聚酯的制备方法,以对苯二甲酸和乙二醇为主反应原料,通过直接酯化法制得,其特征在于:加入改性单体1,4‑环己烷二甲醇和螺环二醇,采用锡/磷/锑复合催化剂,按照以下步骤制备——步骤一,准备步骤,将对苯二甲酸、乙二醇和改性单体的1,4‑环己烷二甲醇及螺环二醇加入到反应容器中,醇酸摩尔比为1.5~1.9,搅拌均匀;步骤二,酯化反应步骤,将锡催化剂加入到上述步骤一的混合物中,在温度200~260℃、表压压力2.5MPa的条件下进行酯化反应,当出水量达到理论量时,结束酯化,泄压到常压;步骤三,缩聚反应步骤,在步骤二的混合物中先加入磷化合物钝化所述锡催化剂,搅拌10min以上,再加入缩聚催化剂锑催化剂,减压升温45min,在缩聚温度为270℃~290℃、搅拌功率达到额定值时出料,制得高耐热无定形聚酯产物。
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