[发明专利]一种高耐热无定形聚酯的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710999063.6 申请日: 2017-10-24
公开(公告)号: CN109694470A 公开(公告)日: 2019-04-30
发明(设计)人: 戴志彬;夏峰伟;周倩;常玉;王余伟 申请(专利权)人: 中国石化仪征化纤有限责任公司;中国石油化工股份有限公司
主分类号: C08G63/86 分类号: C08G63/86;C08G63/85;C08G63/672
代理公司: 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 代理人: 陈忠辉
地址: 211900 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明提供一种高耐热无定形聚酯的制备方法,以对苯二甲酸和乙二醇为主反应原料,加入改性单体1,4‑环己烷二甲醇和螺环二醇,采用锡/磷/锑复合催化剂,通过直接酯化法制得高耐热无定形改性聚酯。该方法在酯化阶段加入锡化合物作为酯化催化剂,酯化结束后,先加入磷化合物钝化锡催化剂,再加入锑系催化剂作为缩聚催化剂,这样既可以保证锡化合物对酯化反应起到催化作用,又可以避免锡化合物作为缩聚催化剂使聚酯色相发黄、导致产品热稳定性差的问题。
搜索关键词: 锡化合物 高耐热 缩聚催化剂 无定形聚酯 制备 产品热稳定性 环己烷二甲醇 对苯二甲酸 复合催化剂 锑系催化剂 酯化催化剂 催化作用 反应原料 改性单体 改性聚酯 磷化合物 锡催化剂 直接酯化 酯化反应 酯化阶段 无定形 乙二醇 色相 聚酯 钝化 二醇 发黄 螺环 酯化 保证
【主权项】:
1.一种高耐热无定形聚酯的制备方法,以对苯二甲酸和乙二醇为主反应原料,通过直接酯化法制得,其特征在于:加入改性单体1,4‑环己烷二甲醇和螺环二醇,采用锡/磷/锑复合催化剂,按照以下步骤制备——步骤一,准备步骤,将对苯二甲酸、乙二醇和改性单体的1,4‑环己烷二甲醇及螺环二醇加入到反应容器中,醇酸摩尔比为1.5~1.9,搅拌均匀;步骤二,酯化反应步骤,将锡催化剂加入到上述步骤一的混合物中,在温度200~260℃、表压压力2.5MPa的条件下进行酯化反应,当出水量达到理论量时,结束酯化,泄压到常压;步骤三,缩聚反应步骤,在步骤二的混合物中先加入磷化合物钝化所述锡催化剂,搅拌10min以上,再加入缩聚催化剂锑催化剂,减压升温45min,在缩聚温度为270℃~290℃、搅拌功率达到额定值时出料,制得高耐热无定形聚酯产物。
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