[发明专利]多段进料式反溶剂喷射结晶器及其喷射结晶方法

摘要

本发明是一种多段进料式反溶剂喷射结晶器及其喷射结晶方法，该结晶器为竖直设置的管式结晶器，在所述管式结晶器的上部设有主管入口(1)，从上到下沿主管壁的不同高度位置处开有对称分布的小孔或者狭缝(2)，相同高度位置的小孔或者狭缝(2)的周围设置有缓冲室(3)，每一个缓冲室设置有侧进料口(4)，在所述管式结晶器的下部设有主管出口(5)。将杂环类有机药物颗粒、无机盐或者氧化物、硝基类含能材料的颗粒P溶解于良溶剂S配置成一定浓度的溶液体系A，采用管式结晶器对粗品颗粒P进行重结晶，溶液体系A和不良溶剂快速混合，不断形成晶核并继续生长，最终在喷射结晶器的出口得到含有细颗粒P的悬浮液。通过本方法得到的颗粒产品具有粒径大小及分布可控、粒径分布窄等优点。

主权项

1.一种多段进料式反溶剂喷射结晶器的喷射结晶方法，其特征在于：该结晶器为竖直设置的管式结晶器，在所述管式结晶器的上部设有主管入口(1)，从上到下沿主管壁的不同高度位置处开有对称分布的小孔或者狭缝(2)，相同高度位置的小孔或者狭缝(2)的周围设置有缓冲室(3)，每一个缓冲室设置有侧进料口(4)，在所述管式结晶器的下部设有主管出口(5)，采用管式结晶器对粗品的杂环类有机药物颗粒、无机盐或者氧化物、硝基类含能材料的颗粒P进行重结晶，将不良溶剂B从管式结晶器上部的主管入口(1)连续注入，在所述管式结晶器的主管壁上沿液体流动方向的不同高度位置处开有对称分布的小孔或者狭缝(2)，相同高度位置的小孔或者狭缝的周围设置有缓冲室(3)，每一个缓冲室设置有侧进料口(4)，溶液体系A分别从缓冲室的侧进料口进入缓冲室，并由主管壁上开的小孔或者狭缝(2)喷射进入管式结晶器的主管流体内，在主管内，溶液体系A和不良溶剂B快速混合，不断形成晶核并继续生长，最终在管式结晶器下部的出口得到含有细杂环类有机药物颗粒、无机盐或者氧化物、硝基类含能材料的颗粒P的悬浮液；所述的粗品颗粒P易溶于良溶剂S，难溶于不良溶剂B；所述的溶液体系A是将粗品颗粒P溶解于良溶剂S配置成，溶液体系A为粗品颗粒P的饱和溶液或是不饱和溶液。