[发明专利]溶胶凝胶法聚丙烯酸酯/SiO2纳米杂化浆料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种溶胶凝胶法聚丙烯酸酯/SiO2纳米杂化浆料及其制备方法，包括制备纳米SiO2、表面改性纳米SiO、制备细乳液、制备聚丙烯酸酯浆料、制备聚丙烯酸酯/SiO2纳米杂化浆料等步骤。本发明方法所制备的改性浆料比未改性浆料的浆膜强度高，耐磨增强，粘度低，浆纱断裂强力增加，断裂伸长率减小，耐磨性能提高，毛羽数减少，退浆性能较好，适合于涤/棉纱上浆。

主权项

一种溶胶凝胶法聚丙烯酸酯/SiO2纳米杂化浆料，其特征在于：由下列方法制得：1）制备纳米SiO2：按重量份将硅酸乙酯:10‑14份和无水乙醇:150‑200份加入到反应瓶中,在室温下进行磁力搅拌,然后依次滴加入去离子水:10‑20份 氨水:8‑15份 1h滴完，并继续磁力搅拌,反应24h,生成纳米SiO2溶胶,最后离心洗涤溶胶,得到纳米SiO2的乙醇溶液,并于45℃的真空干燥箱中干燥,得到纳米SiO2粒子；2）表面改性纳米SiO：将纳米SiO2粒子:1‑2份 无水乙醇:20‑30份加入到反应瓶中,在冰水浴中超声分散12h,得到纳米SiO2分散液,然后将分散液的反应瓶置于室温中,加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷:1‑2份,并磁力搅拌24 h,制得经MPS修饰的纳米SiO2无水乙醇溶液；3）制备细乳液：十六烷基三甲基溴化铵:0.29‑0.44份去离子水:50‑60份加入到烧杯中,磁力搅拌15 min,冰水浴超声处理180s,得连续相；将环己烷:0.3‑0.5份 偶氮二异丁腈:0.108‑0.110份 苯乙烯:2‑3份 经MPS修饰的SiO2无水乙醇溶液:1.5‑2份加入到烧杯中,冰水浴超声处理180s,得分散相；将连续相、分散相混合,冰水浴中磁力强力搅拌,预乳化15 min,得预乳化液；将预乳化液置于冰水浴中摇晃超声乳化75s,形成均相乳白色的细乳液；将细乳液置于装有冷凝管的三口烧瓶中,在120 r/min机械搅拌下,于75℃水浴中进行细乳液聚合反应,反应10 h,制得纳米SiO2 /PSt细乳液；4）制备聚丙烯酸酯浆料：将去离子水:100‑200份 十二烷基苯磺酸钠:2‑3份 十二烷基硫酸钠:1‑2份 丙烯酸甲酯:5‑6份 丙烯酸丁酯:50‑55份置于反应釜中搅拌,进行预乳化,温度60℃；将丙烯酸:20‑30份 丙烯酰胺:40‑50份 去离子水:10‑20份 过硫酸铵:4‑12份 滴加入预乳化液中,进行聚合反应,温度75℃,搅拌反应2h,转速120r/min；反应完成后,升温至90℃,搅拌保温1h；降温至45℃,滴加氨水中和,过滤出料；5）制备聚丙烯酸酯/SiO2纳米杂化浆料：将聚丙烯酸酯浆料:50‑55份 纳米SiO2 /PSt细乳液:50‑55份加入到反应瓶中,95℃搅拌1h,超声20min,制得聚丙烯酸酯/SiO2纳米杂化浆料。