[发明专利]一种薄荷精油的指纹图谱检测方法

摘要

本发明公开了一种薄荷精油指纹图谱检测技术。薄荷精油以正己烷作为稀释溶剂，以合相色谱仪检测，结合PDA检测器测定，建立特征峰PDA谱图库，并建立薄荷精油标准对照指纹图谱。提取待检测薄荷精油的合相色谱指纹图谱中色谱峰PDA光谱图与特征峰光谱谱图库检索比对，识别共有特征峰；再以夹角余弦法进行与薄荷精油标准对照指纹图谱相似度评价，当相似度≥0.90时，确定待检测的薄荷精油为纯品薄荷精油；当相似度＜0.90时，确定待检测的薄荷精油为非纯品薄荷精油；实现薄荷精油的快速、有效鉴别，对于薄荷精油质量控制及其掺假识别具有一定意义。

主权项

1.一种薄荷精油的指纹图谱检测方法，其特征在于操作步骤如下：（1）建立薄荷精油标准对照指纹图谱在薄荷精油中加入正己烷，得到薄荷精油稀释液；对薄荷精油稀释液进行合相色谱仪检测，结合PDA检测器测定，得到235nm波长下的薄荷精油的合相色谱指纹图谱；合相色谱条件：采用Acqtity UPC² BEH 色谱柱，PDA检测器，系统背压为2000 psi，色谱柱温度为40 ℃，柱流速为0.8 mL/min；流动相分别为流动相A和流动相B，流动相A为超临界CO₂，流动相B为体积比1：1乙腈‑甲醇溶液；初始流动相为100%的流动相A，梯度洗脱，进样量为1.0 μL；本步骤的梯度洗脱为：初始流动相保持2 min；2 ~ 3 min，100%流动相A ～ 99.5%流动相A，之后保持3分钟；6 ～ 7 min，99.5%流动相A～ 90%流动相A，然后保持2 min；之后由90%流动相A升到100%流动相A，保持5 min；根据20份薄荷精油的合相色谱指纹图谱，选取20份薄荷精油中共有率大于70%的峰作为共有特征峰，提取特征峰PDA光谱图，建立特征峰光谱谱图库；计算出20份薄荷精油中每一个共有峰的平均峰面积、平均保留时间以及对应平均强度信号值，绘制得到薄荷精油标准对照指纹图谱；（2）检测鉴别（2.1）在待检测的薄荷精油中加入正己烷，得到待测薄荷精油稀释液；对待测薄荷精油稀释液进行合相色谱仪检测，结合PDA检测器测定，得到待测薄荷精油的合相色谱指纹图谱；合相色谱条件：采用Acqtity UPC² BEH 色谱柱，PDA检测器，系统背压为2000 psi，色谱柱温度为40 ℃，柱流速为0.8 mL/min；流动相分别为流动相A和流动相B，流动相A为超临界CO₂，流动相B为体积比1：1乙腈‑甲醇溶液；初始流动相为100%的流动相A，梯度洗脱，进样量为1.0 μL；本步骤的梯度洗脱为：初始流动相保持2 min；2 ~ 3 min，100%流动相A ~ 99.5%流动相A，之后保持3分钟；6 ~ 7 min，99.5%流动相A~ 90%流动相A，然后保持2 min；之后由90%流动相A升到100%流动相A，保持5 min；（2.2）提取待检测薄荷精油的合相色谱指纹图谱中色谱峰PDA光谱图与特征峰光谱谱图库检索比对，识别共有特征峰；再以夹角余弦法进行与薄荷精油标准对照指纹图谱相似度评价，当相似度≥0.90时，确定待检测的薄荷精油为纯品薄荷精油；当相似度＜0.90时，确定待检测的薄荷精油为非纯品薄荷精油。