[发明专利]碳包覆的磷酸铁锂锰石墨烯复合纳米材料的制备方法

摘要

一种碳包覆的磷酸铁锂锰石墨烯复合纳米材料的制备方法，包括如下步骤：取浓硫酸，取石墨、硝酸钠及高锰酸钾，浓硫酸、石墨、硝酸钠及高锰酸钾混合反应后加去离子水、双氧水，用稀盐酸和去离子水清洗干燥得氧化石墨，氧化石墨加去离子水中混合处理得氧化石墨烯水悬液；取锂源、磷源及锰源与铁源的掺和物，锂源溶于乙二醇中，加氧化石墨烯水悬液；锰源与铁源的掺和物溶于去离子水中，加氧化石墨烯水悬液，用乙二醇稀释；磷源分散于乙二醇中，加到第三混合物形成第七混合物，第五混合物加到第七混合物后除SO42‑，得磷酸铁锂锰石墨烯复合前驱体；磷酸铁锂锰石墨烯复合前驱体分散后加碳源并置于混合气体中，得碳包覆的磷酸铁锂锰石墨烯复合纳米材料。

主权项

1.一种碳包覆的磷酸铁锂锰石墨烯复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：先量取浓硫酸，然后称取质量比为1-2：1-2：3-5的石墨、硝酸钠以及高锰酸钾，其中，石墨、硝酸钠以及高锰酸钾总质量占浓硫酸的质量分数20％-30％，再依次将浓硫酸、石墨、硝酸钠以及高锰酸钾加入容器中均匀混合并在第一预设温度下反应第一预设时间，然后在第二预设温度下放置第二预设时间后得到第一混合物，再向第一混合物中加入去离子水在第三预设温度下反应第三预设时间后得到第二混合物，其中，第一混合物与去离子水的质量比为1：1-3，再继续取占浓硫酸、石墨、硝酸钠及高锰酸钾的总质量分数25％-35％的双氧水加入到第二混合物中，再接着依次采用稀盐酸和去离子水进行清洗，干燥后得到氧化石墨，最后将氧化石墨加入到去离子水中混合后，进行超声处理得到氧化石墨烯水悬液，其中，氧化石墨占氧化石墨与去离子水混合后中的去离子水质量的20％-50％；步骤二：先称取质量比为2-4：0.5-1.5：0.5-1.5的锂源、磷源以及锰源与铁源的掺和物，然后将锂源搅拌溶解于乙二醇中形成第三混合物，其中，锂源与乙二醇的质量比范围为1：20-50，再加入氧化石墨烯水悬液于第三混合物中，其中，锂源及氧化石墨烯水悬液的质量与乙二醇的质量比为2-6：20-50，促使Li+与氧化石墨烯水悬液表面带负电的含氧官能团通过静电作用力吸附于氧化石墨烯表面；步骤三：先将锰源与铁源的掺和物溶解于去离子水中形成第四混合物，然后加入氧化石墨烯水悬液于第四混合物中形成混合溶液，其中，氧化石墨烯悬液：锰源及铁源的掺和物：去离子水的质量比为1：1-3：1-5，促使Mn2+及Fe2+吸附于氧化石墨烯水悬液表面后，最后采用乙二醇将混合溶液稀释后形成第五混合物，其中氧化石墨烯水悬液：锰源及铁源的掺和物：去离子水：乙二醇的质量比为1：1-3：1-5：10-30；步骤四：先将磷源均匀分散于乙二醇中形成第六混合物，其中磷源与乙二醇的质量比为1：3-8，然后将第六混合物滴加到步骤二中所述的第三混合物中搅拌形成第七混合物，再将步骤三中所述的第五混合物加入到第七混合物中搅拌均匀后形成第八混合物，接着将第八混合物转移到容器中并在第四预设温度下反应第四预设时间后，采用泊洛沙姆溶液去除SO42-，得到磷酸铁锂锰石墨烯复合前驱体；步骤五：先将干燥好的磷酸铁锂锰石墨烯复合前驱体分散于泊洛沙姆溶液中形成第九混合物，其中，磷酸铁锂锰石墨烯复合前驱体与泊洛沙姆溶液的质量比为1:15-25，然后加入占磷酸铁锂锰石墨烯复合前驱体质量分数的20％-30％的碳源于第九混合物中，并在第五预设温度下搅干得到固体产物，再将固体产物收容于容器中并置于在氩气与氢气的混合气体中，并升温到第六预设温度进行烧结，其中，氩气与氢气的体积比为93-98：7-2，到得到碳包覆的磷酸铁锂锰石墨烯复合纳米材料。