[发明专利]一种两步阳极氧化制备二氧化钛纳米管的方法

摘要

本发明公开了一种二次阳极氧化制备二氧化钛纳米管阵列的的方法，其特征在于：使用酸煮的方法得到新生钛，通过两次电解得到管径和长度均一的二氧化钛纳米管以及排列整齐的阵列。制备方法如下：将抛光后的钛片先后进行有机溶液超声，酸煮，水洗烘干处理；将处理后的钛片作为阳极，钌钛锡电极作为阴极，组装成标准两电极体系，先后恒电流和恒电位阳极氧化。该方法可以在钛片表面得到管径和长度均一，结合强度高的二氧化钛纳米管阵列。通过结合恒电流氧化和恒电位氧化，解决了纳米管表面不规整、结合强度较低的问题，得到的二氧化钛纳米管阵列在光电催化和能源等领域有很好的应用前景。

主权项

1.一种两步阳极氧化制备二氧化钛纳米管的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)钛基体的前处理使用砂纸打磨钛基体，使用有机溶液超声10min，使用超纯水冲洗；(2)新生钛的制备将步骤(1)所得钛基体浸泡在盐酸中，使其沸腾30～60min，以完全除去钛基体表面的钝化层，然后降至室温，取出钛基体放入超纯水中进行保存，使用前在N₂条件下干燥；(3)电解液配置电解液由89～89.5wt.％乙二醇、0.5～1wt.％氟化物和10wt.％超纯水组成；(4)第一步阳极氧化将步骤(2)中干燥得到的钛基体放置于两电极阳极氧化装置中，钛基体作为阳极，钌钛锡电极作为阴极，进行恒电流阳极氧化以在钛基体表面形成均一的阻抗层，其中恒电流阳极氧化的电流密度为1～2mA/cm²，氧化时间3～5分钟，在室温下进行；(5)第二步阳极氧化将步骤(4)中氧化得到的钛基体在2M盐酸中超声，在两电极阳极氧化装置进行恒电位阳极氧化，其中氧化电压为60～80V，氧化时间为2～4h，在室温下进行；(6)退火处理将氧化后的钛片用超纯水冲洗，超声处理1min，在450℃焙烧1.5h，以10℃/min冷却降至室温，得到二氧化钛纳米管。