[发明专利]一种2‑甲基吡啶催化氧化制备2‑吡啶甲醛的制备方法

摘要

本发明公开了一种2‑甲基吡啶催化氧化制备2‑吡啶甲醛的制备方法，包括以下步骤首先以钼酸铵、柠檬酸钠、醋酸锰、氢氧化钠为原料，制备复合催化剂；然后以2‑甲基吡啶和冰醋酸，并加入双氧水催化氧化后，滴加醋酸酐反应，制得醋酸2‑吡啶甲酯；然后向醋酸‑2吡啶甲酯中滴加氢氧化钠溶液进行水解制备2‑吡啶甲醇；最后将2‑吡啶甲醇和二氯甲烷混合搅拌均匀，转移至三口烧瓶中，然后加入上述制得的复合催化剂和双氧水，加入完毕后在30‑40℃下搅拌反应1‑3h，反应结束后冷却至室温，过滤，收集滤液，并常压蒸馏除去二氯甲烷，然后对剩余物真空减压蒸馏，收集63‑65℃/1.73kPa的馏分，制得2‑吡啶甲醛。本发明提供的方法简单，环保，目标产物收率高。

主权项

一种2‑甲基吡啶催化氧化制备2‑吡啶甲醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以去离子水为溶剂，制备钼酸铵溶液，柠檬酸钠溶液，醋酸锰溶液，氢氧化钠溶液；(2)将无水乙醇和环己烷混合，并加入冰醋酸、三乙胺和钛酸四丁酯，搅拌混合均匀后，转移至反应釜中150℃下反应20h，反应结束后，冷却至室温，得到反应液；(3)将步骤(1)制得的钼酸铵溶液、柠檬酸钠溶液和醋酸锰溶液混合搅拌均匀后，和氢氧化钠溶液同时加入到反应器中，40‑50℃下搅拌反应0.5‑1.5h，反应后的反应液加入到步骤(2)制得的反应液中，搅拌30min后置于高温烘箱中，120‑180℃下继续反应3h，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，得到的固体依次用去离子水、无水乙醇洗涤，干燥，制得复合催化剂；(4)将2‑甲基吡啶、冰醋酸加入到三口烧瓶中，然后滴加浓度为25％双氧水，搅拌混合后，缓慢升温至80‑90℃，搅拌反应2‑4h，反应结束后将反应液减压蒸馏，除去126‑127℃/2.00kPa前馏分，向剩余物中滴加醋酸酐，并缓慢升温至135℃，继续搅拌反应30min，反应结束后将反应液进行减压蒸馏，收集117‑119℃/2.93kPa的组分，制得醋酸2‑吡啶甲酯；(5)向醋酸2‑吡啶甲酯中滴加氢氧化钠溶液，然后在90℃下水解反应5h，反应结束后冷却至室温，对反应液进行减压蒸馏，收集92‑93℃/1.06kPa馏分，制得2‑吡啶甲醇；(6)将2‑吡啶甲醇和二氯甲烷混合搅拌均匀，转移至三口烧瓶中，然后加入上述制得的复合催化剂和双氧水，加入完毕后在30‑40℃下搅拌反应1‑3h，反应结束后冷却至室温，过滤，收集滤液，并常压蒸馏除去二氯甲烷，然后对剩余物真空减压蒸馏，收集63‑65℃/1.73kPa的馏分，制得2‑吡啶甲醛。