[发明专利]一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法在审

专利信息
申请号: 201711014827.8 申请日: 2017-10-26
公开(公告)号: CN107987041A 公开(公告)日: 2018-05-04
发明(设计)人: 李晓明 申请(专利权)人: 苏州盖德精细材料有限公司
主分类号: C07D307/68 分类号: C07D307/68;B01J23/02
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 代理人: 连平
地址: 215000 江苏省苏州市高*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种合成2,5‑呋喃二甲酸的方法,其首先采用共沉淀的方法制得纳米催化剂,且在制备过程中依次通过加入聚丙烯酸钠、对氨基苯磺酸钠来有效控制沉淀的速率,从而控制催化剂的粒径大小;然后将5‑羟甲基糠醛置于N,N‑二甲基甲酰胺中搅拌混合均匀,转移至三口烧瓶中,加入上述制得的纳米催化剂,向三口烧瓶中持续通入氧气,在30℃下搅拌反应2‑3h,然后升温至90℃,继续通入氧气,搅拌反应2‑4h,反应结束后冷却至室温,过滤,得到的沉淀洗涤后干燥,得到2,5‑呋喃二甲酸。本发明公开的方法合成步骤简单,反应条件温和,采用的催化剂绿色环保,价格低廉,目标产物收率高,纯度高。
搜索关键词: 一种 合成 呋喃 甲酸 方法
【主权项】:
一种合成2,5‑呋喃二甲酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)以去离子水为溶剂,制备浓度为1moL/L的硝酸铝溶液、1moL/L的硝酸镁溶液;1moL/L的硝酸钙溶液;(2)向硝酸钙溶液中滴加氢氧化钠溶液,搅拌30min,然后加入聚丙烯酸钠,置于三辊研磨机中研磨1‑2h,得到混合物料;(3)将混合物料转移至三口烧瓶中,然后同时加入上述制得的硝酸铝溶液、硝酸镁溶液,边加入边搅拌,加入完毕后升温至70‑90℃,搅拌反应1‑3h,反应结束后冷却至室温,然后向反应体系中,加入对氨基苯磺酸钠,升温至40℃,搅拌混合10min,继续升温至80℃,搅拌反应1‑1.5h,反应结束后冷却至室温,将反应液过滤,得到过滤洗涤干燥,得到固体;(4)将固体置于马弗炉中,在200‑300℃,惰性气体保护下处理1‑3h,处理结束后冷却至室温,研磨得到纳米催化剂;(5)将5‑羟甲基糠醛置于N,N‑二甲基甲酰胺中搅拌混合均匀,转移至三口烧瓶中,加入上述制得的纳米催化剂,向三口烧瓶中持续通入氧气,在30℃下搅拌反应2‑3h,然后升温至90℃,继续通入氧气,搅拌反应2‑4h,反应结束后冷却至室温,过滤,得到的沉淀洗涤后干燥,得到2,5‑呋喃二甲酸。
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