[发明专利]一种高效率合成2‑苯基‑1,3‑丙二醇的方法

摘要

本发明公开了一种高效率合成2‑苯基‑1,3‑丙二醇的方法，包括以下步骤首先制备硅酸盐活性剂；然后以苯乙酸乙酯、甲酸甲酯、二异丙基碳二亚胺为原料进行缩合反应；制得α‑甲酰基苯乙酸乙酯；然后以硼氢化钠为氢化还原剂，自制的硅酸盐活化剂促进还原反应，还原α‑甲酰基苯乙酸乙酯制得2‑苯基‑1,3‑丙二醇。该方法制得的2‑苯基‑1,3‑丙二醇纯度高，收率高，且反应时间短，成本低。

主权项

一种高效率合成2‑苯基‑1,3‑丙二醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将十六烷基三甲基溴化铵加入到氢氧化钠溶液中，搅拌混合10min，然后滴加正硅酸乙酯，滴加完毕后常温下搅拌30min，500W功率下水浴超声处理1‑3h，得到稳定的胶态液；(2)将上述胶态液以5‑7℃/min的升温速率加热至120±5℃，恒温搅拌3‑5h，然后以10‑15℃/min的升温速率加热至160‑180℃，搅拌回流处理6‑10h，处理结束后冷却至室温，将反应产物减压蒸馏浓缩，将得到的浓缩物放在80℃下真空干燥，干燥的固体在300‑500℃下煅烧处理3h，得到硅酸盐活化剂；(3)将苯乙酸乙酯、甲酸甲酯和二异丙基碳二亚胺混合加入到甲苯中，在40‑50℃下反应2‑3h，反应结束后，向反应液中滴加去离子水，滴加完毕后静置分层，分出水层，用甲苯萃取，合并甲苯液，然后用饱和NaCl洗涤，减压蒸馏，收集83‑85℃/199Pa，制得α‑甲酰基苯乙酸乙酯；(4)将上述制得的α‑甲酰基苯乙酸乙酯、硅酸盐活化剂和硼氢化钠加入到乙酸乙酯和甲苯的混合溶剂中，混合均匀后转移至三口烧瓶中，缓慢升温至50‑55℃，反应1‑2h，反应结束后冷却至室温，然后减压除去溶剂，并向浓缩物中加入甲苯搅拌，静置，分层，水层用甲苯萃取2次，合并甲苯液，甲苯液采用饱和食盐水洗涤，干燥，减压除去溶剂，得到2‑苯基‑1,3‑丙二醇。