[发明专利]一种煤基碳纤维负载钯催化剂的制备方法

摘要

本发明提供一种煤基碳纤维负载钯催化剂的制备方法。该方法首先以煤为碳源，经预氧化处理，制得氧化煤，将氧化煤和聚丙烯腈配制成一定浓度的纺丝液，利用静电纺丝法，控制电压、纺丝液推注速度、接收距离等参数，制备碳纤维前驱体，然后进行炭化处理，制备出尺寸均匀的煤基碳纤维；再以制备的煤基碳纤维为载体，以氯化钯为钯源，乙二醇为还原剂的条件下制备煤基碳纤维负载钯催化剂。制得的煤基碳纤维负载钯催化剂具有良好的甲酸氧化电催化性能。本发明将储量丰富的煤炭资源作为碳源，制备的高性能碳纤维复合材料，不仅在燃料电池方面具有潜在的应用前景，而且实现煤炭的高附加值利用，因而具有重要的现实意义。

主权项

一种煤基碳纤维负载钯催化剂的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：将10g煤粉置于冰水浴中，搅拌下加入240 mL浓硫酸:浓硝酸=1:1(体积比)的混合液，静置48h后加入3L水稀释后抽滤、洗涤、干燥，得到氧化煤；在70℃下将0.8g聚丙烯腈溶于10mL N,N‑二甲基甲酰胺，再将0.8g氧化煤加入该溶液中，混合搅拌过夜，制成纺丝液；将纺丝液加入到注射器中，安装在静电纺丝机的注射泵上，在电压20 kV、纺丝液推注速度0.9mL/h、接收距离20cm的条件下进行纺丝，得到前驱体纤维无纺布；再将得到的前驱体纤维无纺布固定在瓷舟上，在马弗炉中以1℃/min的升温速率升至280℃，保温3 h进行预氧化，再将预氧化的纤维布置于程序控温高温管式炉中，在N2气氛中，以5℃/min的升温速率升至800℃，保温3h后使其自然降温至室温，制得煤基碳纤维；0.04 g煤基碳纤维中加入20 mL乙二醇和5mL异丙醇，超声分散30 min，然后加入20 mL含0.0167g 氯化钯的乙二醇溶液及0.03 mL浓盐酸，搅拌均匀后，加入0.9 mL 4 mol•L‑1 KOH水溶液，磁力搅拌3 h以上，使其充分混合，常压160℃条件下加热回流3 h之后室温搅拌12 h，用大量热高纯水抽滤充分洗涤，60℃真空干燥12 h，制得煤基碳纤维负载钯催化剂。