[发明专利]一种2,6‑二羟基甲苯的制备方法在审
| 申请号： | 201711019964.0 | 申请日： | 2017-10-27 |
| 公开（公告）号： | CN107915582A | 公开（公告）日： | 2018-04-17 |
| 发明（设计）人： | 李晓明 | 申请（专利权）人： | 苏州盖德精细材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C37/00 | 分类号： | C07C37/00;C07C39/08;C07C227/04;C07C229/60;C07C201/08;C07C205/57 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州市高*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2,6‑二羟基甲苯的制备方法，包括以下步骤将制得3，5‑二氨基‑4‑甲基苯甲酸溶解于水中，加入稀硫酸搅拌均匀，加入ZnCl2，搅拌均匀后将温度降至‑2‑2℃，向其中滴加亚硝酸钠溶液，滴加完成后持续搅拌反应5‑6h，之后再次加入水和稀硫酸，混合均匀后，加热至沸腾，反应30‑45min后，加入氢氧化钠，回流反应1‑2h后，冷却至室温，加入乙醚，搅拌20‑40min后，加入沸石搅拌混合1‑2h，过滤后减压蒸馏，制得所述2,6‑二羟基甲苯。该制备方法原料成本低，操作简单、安全、可靠，对环境条件要求温和，产物纯度高，产率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 甲苯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2,6‑二羟基甲苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将4‑甲基苯甲酸溶解于甲醇中，加入硅藻土混合均匀后，加入冰醋酸和稀硝酸的混合物，控制温度在40‑60℃条件下搅拌反应3‑5h，减压蒸馏，冷却至10℃，析出固体，制得3，5‑二硝基‑4‑甲基苯甲酸；(2)将制得的3，5‑二硝基‑4‑甲基苯甲酸溶解于乙醚中，加入FeCl3和MnO2，升温至60‑80℃，滴加水合肼，回流反应4‑6h，冷却后过滤，蒸除乙醚，将得到的固体重结晶，制得3，5‑二氨基‑4‑甲基苯甲酸；(3)将制得3，5‑二氨基‑4‑甲基苯甲酸溶解于水中，加入稀硫酸搅拌均匀，加入ZnCl2，搅拌均匀后将温度降至‑2‑2℃，向其中滴加亚硝酸钠溶液，滴加完成后持续搅拌反应5‑6h，之后再次加入水和稀硫酸，混合均匀后，加热至沸腾，反应30‑45min后，加入氢氧化钠，回流反应1‑2h后，冷却至室温，加入乙醚，搅拌20‑40min后，加入沸石搅拌混合1‑2h，过滤后减压蒸馏，制得所述2,6‑二羟基甲苯。
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