[发明专利]4-甲基二苯甲醇的合成方法在审
申请号: | 201711023171.6 | 申请日: | 2017-10-26 |
公开(公告)号: | CN107973696A | 公开(公告)日: | 2018-05-01 |
发明(设计)人: | 李晓明 | 申请(专利权)人: | 苏州盖德精细材料有限公司 |
主分类号: | C07C29/143 | 分类号: | C07C29/143;C07C33/24;C07C29/78;B01J31/02;B01J35/10 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 215000 江苏省苏州市高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了4‑甲基二苯甲醇的合成方法,具体包括以下步骤以多孔沸石分子筛为载体,以十二烷基三甲基氯化铵为活性组分,然后采用原位合成的方法在活性组分表面进行修饰纳米二氧化硅,制得的负载催化剂活性高,稳定性好;然后将对甲基二苯甲酮和乙醇混合搅拌均匀后置于三口烧瓶中,然后滴加硼氢化钠溶液,边滴加边搅拌,滴加结束后加入上述制得的负载催化剂,在30‑40℃下搅拌反应1‑1.5h,反应结束后过滤,得到的固体采用乙醇重结晶,得到4‑甲基二苯甲醇。本发明公开的方法条件温和,产物收率高。 | ||
搜索关键词: | 甲基 甲醇 合成 方法 | ||
【主权项】:
4‑甲基二苯甲醇的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将十二烷基三甲基氯化铵溶于去离子水中,制备十二烷基三甲基氯化铵溶液;将硼氢化钠溶于水制得硼氢化钠溶液;(2)将多孔沸石分子筛和硝酸溶液混合搅拌5h,过滤,干燥,得到预处理多孔沸石分子筛;将预处理的多孔沸石分子筛加入到十二烷基三甲基氯化铵溶液中,500rpm下搅拌处理30min,然后过滤,干燥;将得到的固体粉末置于正硅酸乙酯的环己烷溶液中,然后通入带水的氮气,100℃下回流处理10h,处理结束后冷却至室温,过滤,过滤得到的固体80℃下干燥3h后,置于高温炉内,150‑180℃下处理30min,得到负载催化剂;(3)将对甲基二苯甲酮和乙醇混合搅拌均匀后置于三口烧瓶中,然后滴加硼氢化钠溶液,边滴加边搅拌,滴加结束后加入上述制得的负载催化剂,在30‑40℃下搅拌反应1‑1.5h,反应结束后过滤,得到的固体采用乙醇重结晶,得到4‑甲基二苯甲醇。
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