[发明专利]一种磷酸亚铁锂复合正极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种复合磷酸亚铁锂正极材料的制备方法，主要涉及可循环充放电式锂离子电池领域。所述方法主要包括以下几个步骤：1、铁源高温预烧与液氮冷却；2、磷、锂与铁源干法预混；3、在有机溶剂‑去离子水中，球磨亚酞菁、磷源、锂源和铁源，喷雾干燥得到前驱体；4、前驱体两段法烧结；5、气流粉碎。本发明利用亚酞菁的碳氮硼元素组成和非平面结构特性，同时获得热解碳、氮掺杂碳层、硼掺杂碳层和非聚集表面均匀包覆四个性能的协同作用，可明显改善正极材料的电化学性能。复合正极材料首次放电比容量为166mAh/g，5C/1C容量134mAh/g，500次循环容量保持率95%以上。

主权项

一种亚酞菁‑磷酸亚铁锂复合正极材料的制备方法，包括以下步骤：S1、原料预烧：将铁源在惰性气氛保护下预烧，预烧温度为500‑1000℃，预烧时间为6‑24小时，然后在液氮中冷冻0.5‑1小时，使晶粒长大致密且提高电化学活性；S2、干法预混：将磷源、锂源和步骤S1得到的铁源在卧式球磨机中干法混合4‑12小时，每隔1小时改变球磨滚动方向，滚动速率为60‑120转/分钟，所述铁、磷、锂的摩尔比为1:1:1~1.05；S3、前驱体制备：将亚酞菁SPc溶解于有机溶剂‑去离子水的混合溶液中并超声分散溶解，其中，混合溶液中有机溶剂和去离子水的质量比为1：1~1：10，亚酞菁SPc在该混合溶液中的含量为0.05mol/L~0.13mol/L，将超声分散溶解后的亚酞菁SPc溶液加入到纳米砂磨机中研磨0.5‑1小时后，将步骤S2得到的预混物加入纳米砂磨机，其中，步骤S2得到的预混物与亚酞菁SPc的质量比为95:5~98:2，再研磨3‑6小时，然后使用离心式喷雾干燥塔造粒，中位径控制在26微米左右；S4、前驱体烧结：将步骤S3所得前驱体，在惰性气氛中，两段法高温烧结，即先以3℃/min升温至600~660℃保温6‑12小时，然后以5℃/min升温至700~800℃保温4‑12小时，随后自然降温，第一段低温烧结目的在于低温下缓慢反应及充分除去挥发性气体，第二段高温烧结目的在于高温下提高晶体密度和粉体颗粒间结合力；S5、粉碎：将步骤S4所得的物料，使用气流粉碎机粉碎，得到粒度均匀的复合亚酞菁‑磷酸亚铁锂正极材料LFP‑SPc。