[发明专利]利用对羟基苯海因生产废渣制备海因甲醛树脂的方法有效
申请号: | 201711028512.9 | 申请日: | 2017-10-29 |
公开(公告)号: | CN107759754B | 公开(公告)日: | 2019-07-19 |
发明(设计)人: | 李建生;刘炳光;于韶梅;赵洋;尹浩南 | 申请(专利权)人: | 天津市职业大学 |
主分类号: | C08G14/08 | 分类号: | C08G14/08;C08G14/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300410*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及利用对羟基苯海因生产固体废渣制备海因甲醛树脂的方法,将对羟基苯海因生产固体废渣回流溶解在乙醇溶剂中,在pH为2‑3条件下加入甲醛水溶液,反应生成含有3‑5个苯环的线性酚醛聚合物分子;然后用三乙醇胺水溶液调整pH为8.5‑10,再加入甲醛水溶液,使线性酚醛聚合物中海因分子与甲醛反应引入羟甲基,以提高海因甲醛聚合物的水溶性。反应完成后真空蒸馏回收乙醇溶剂,进一步浓缩为固体物含量为40%‑50%的海因甲醛树脂。本发明采用价廉易得的甲醛作为交联剂制备海因甲醛树脂,降低了海因树脂的生产成本,提高了产品水溶性和应用性能,实现废物的综合利用。 | ||
搜索关键词: | 甲醛树脂 对羟基苯海因 制备 甲醛水溶液 固体废渣 线性酚醛 甲醛 三乙醇胺水溶液 产品水溶性 甲醛聚合物 聚合物分子 回流溶解 生产废渣 乙醇溶剂 应用性能 真空蒸馏 聚合物 固体物 交联剂 羟甲基 溶剂 树脂 苯环 生产成本 废物 浓缩 生产 引入 | ||
【主权项】:
1.利用对羟基苯海因生产固体废渣制备海因甲醛树脂的方法,其特征在于采取的技术方案和步骤为:(1)将对羟基苯海因生产副产固体废渣加入反应瓶中,加入固体废渣3‑6倍重量的质量百分浓度为93%的工业乙醇,搅拌分散固体形成悬浮液,加热至回流,在65‑80℃下搅拌和回流0.5‑2h,使固体废渣完全溶解形成棕色溶液;(2)用质量百分浓度为10%的三乙醇胺调节以上溶液pH为2‑3,向溶液中滴加质量百分浓度为37%的甲醛水溶液,在0.5‑1h内完成加料,控制酚类化合物/甲醛摩尔比大于1,控制折纯原料的投料质量比为:固体废渣:甲醛=1:0.08‑0.15,在50‑60℃下反应0.5‑1h,使溶液中的酚类化合物和甲醛缩合形成含有3‑5个苯环的线性酚醛聚合物;(3)进一步用质量百分浓度为10%的三乙醇胺水溶液调节溶液pH为8.5‑10,再向溶液中滴加质量百分浓度为37%的甲醛水溶液,在0.5‑1h内完成加料,控制海因/甲醛摩尔比小于2,控制折纯原料的投料质量比为:固体废渣:甲醛=1:0.15‑0.25,在65‑80℃下反应0.5‑1h,至取样聚合物样品产生疏水性为止,使线性酚醛聚合物中海因分子的二个亚胺基与甲醛反应引入羟甲基,以提高海因甲醛聚合物的水溶性;(4)反应完成后真空蒸馏回收乙醇溶剂,用三乙醇胺水溶液调整溶液pH为8.5‑9,进一步浓缩为固体物质量含量为40%‑50%的海因甲醛树脂。
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