[发明专利]利用对羟基苯海因生产废渣制备海因甲醛树脂的方法有效

专利信息
申请号: 201711028512.9 申请日: 2017-10-29
公开(公告)号: CN107759754B 公开(公告)日: 2019-07-19
发明(设计)人: 李建生;刘炳光;于韶梅;赵洋;尹浩南 申请(专利权)人: 天津市职业大学
主分类号: C08G14/08 分类号: C08G14/08;C08G14/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300410*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明涉及利用对羟基苯海因生产固体废渣制备海因甲醛树脂的方法,将对羟基苯海因生产固体废渣回流溶解在乙醇溶剂中,在pH为2‑3条件下加入甲醛水溶液,反应生成含有3‑5个苯环的线性酚醛聚合物分子;然后用三乙醇胺水溶液调整pH为8.5‑10,再加入甲醛水溶液,使线性酚醛聚合物中海因分子与甲醛反应引入羟甲基,以提高海因甲醛聚合物的水溶性。反应完成后真空蒸馏回收乙醇溶剂,进一步浓缩为固体物含量为40%‑50%的海因甲醛树脂。本发明采用价廉易得的甲醛作为交联剂制备海因甲醛树脂,降低了海因树脂的生产成本,提高了产品水溶性和应用性能,实现废物的综合利用。
搜索关键词: 甲醛树脂 对羟基苯海因 制备 甲醛水溶液 固体废渣 线性酚醛 甲醛 三乙醇胺水溶液 产品水溶性 甲醛聚合物 聚合物分子 回流溶解 生产废渣 乙醇溶剂 应用性能 真空蒸馏 聚合物 固体物 交联剂 羟甲基 溶剂 树脂 苯环 生产成本 废物 浓缩 生产 引入
【主权项】:
1.利用对羟基苯海因生产固体废渣制备海因甲醛树脂的方法,其特征在于采取的技术方案和步骤为:(1)将对羟基苯海因生产副产固体废渣加入反应瓶中,加入固体废渣3‑6倍重量的质量百分浓度为93%的工业乙醇,搅拌分散固体形成悬浮液,加热至回流,在65‑80℃下搅拌和回流0.5‑2h,使固体废渣完全溶解形成棕色溶液;(2)用质量百分浓度为10%的三乙醇胺调节以上溶液pH为2‑3,向溶液中滴加质量百分浓度为37%的甲醛水溶液,在0.5‑1h内完成加料,控制酚类化合物/甲醛摩尔比大于1,控制折纯原料的投料质量比为:固体废渣:甲醛=1:0.08‑0.15,在50‑60℃下反应0.5‑1h,使溶液中的酚类化合物和甲醛缩合形成含有3‑5个苯环的线性酚醛聚合物;(3)进一步用质量百分浓度为10%的三乙醇胺水溶液调节溶液pH为8.5‑10,再向溶液中滴加质量百分浓度为37%的甲醛水溶液,在0.5‑1h内完成加料,控制海因/甲醛摩尔比小于2,控制折纯原料的投料质量比为:固体废渣:甲醛=1:0.15‑0.25,在65‑80℃下反应0.5‑1h,至取样聚合物样品产生疏水性为止,使线性酚醛聚合物中海因分子的二个亚胺基与甲醛反应引入羟甲基,以提高海因甲醛聚合物的水溶性;(4)反应完成后真空蒸馏回收乙醇溶剂,用三乙醇胺水溶液调整溶液pH为8.5‑9,进一步浓缩为固体物质量含量为40%‑50%的海因甲醛树脂。
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