[发明专利]一种钛铌氧纳米棒/碳纳米纤维阵列电极的制备方法

摘要

一种钛铌氧纳米棒/碳纳米纤维阵列电极的制备方法，它涉及一种电极的制备方法。本发明的目的是要解决现有Ti₂Nb₁₀O₂₉导电率低，输出功率大时容量会大幅降低的问题。方法：一、制备聚酰亚胺酸；二、制备聚酰亚胺纳米纤维；三、热亚胺化处理；四、炭化处理；五、制备混合溶液A；六、制备混合溶液B；七、水热反应，得到基片和干燥的粉末；八、退火，得到Ti₂Nb₁₀O₂₉纳米棒/碳纳米纤维阵列电极和Ti₂Nb₁₀O₂₉纳米颗粒。本发明可获得一种Ti₂Nb₁₀O₂₉纳米棒/碳纳米纤维阵列电极的制备方法。

主权项

1.一种钛铌氧纳米棒/碳纳米纤维阵列电极的制备方法，其特征在于一种钛铌氧纳米棒/碳纳米纤维阵列电极的制备方法是按以下步骤完成的：一、制备聚酰亚胺酸：将4,4′‑二氨基二苯醚溶解到N,N‑二甲基乙酰胺中，再分3次～5次加入均苯四甲酸二酐，再在室温下搅拌反应2h～3h，得到聚酰胺酸；步骤一中所述的4,4′‑二氨基二苯醚的质量与N,N‑二甲基乙酰胺的体积比为(2g～5g):40mL；步骤一中所述的4,4′‑二氨基二苯醚与均苯四甲酸二酐的摩尔比为1:(1～1.05)；二、制备聚酰亚胺纳米纤维：利用静电纺丝设备对聚酰胺酸进行静电纺丝，得到表面部分固化的聚酰亚胺纳米纤维；三、热亚胺化处理：将表面部分固化的聚酰亚胺纳米纤维放入热老化箱中，将热老化箱升温至70℃～90℃，再在温度为70℃～90℃下保持20min～40min，再将热老化箱升温至130℃～150℃，再在温度为130℃～150℃下保持20min～40min，再将热老化箱升温至190℃～210℃，再在温度为190℃～210℃下保持20min～40min，再将热老化箱升温至250℃～270℃，再在温度为250℃～270℃下保持20min～40min，再将热老化箱升温至310℃～330℃，再在温度为310℃～330℃下保持20min～40min，完成热亚胺化，得到聚酰亚胺纳米纤维薄膜；四、炭化处理：将聚酰亚胺纳米纤维薄膜放入通入氩气的管式炉中，再在氩气气氛下以3℃/min～8℃/min的升温速率将管式炉升温至290℃～310℃，再在温度为290℃～310℃下保持20min～30min，再以3℃/min～8℃/min的升温速率从290℃～310℃升温至480℃～520℃，再在温度为480℃～520℃下保持20min～30min，得到炭化的聚酰亚胺纳米纤维薄膜；五、将钛酸四异丙酯加入到无水乙醇中，得到混合溶液A；步骤五中所述的钛酸四异丙酯的物质的量与无水乙醇的体积比为(0.001mol～0.003mol):50mL；六、首先向混合溶液A中加入NbCl₅，再加入无水乙醇，再在超声功率为160W～200W下超声分散15min～20min，得到混合溶液B；步骤六中所述的NbCl₅的物质的量与混合溶液A的体积比为(0.005mol～0.02mol):50mL；步骤六中所述的无水乙醇与混合溶液A的体积比为(10～15):50；七、将炭化的聚酰亚胺纳米纤维薄膜作为基底，再将基底浸入到装有混合溶液B的PVDF反应釜内胆中，再将PVDF反应釜内胆放入到反应釜中，再将反应釜置于温度为180℃～210℃的烘箱中，再在温度为180℃～210℃下反应6h～8h，再将基底和反应釜底部的粉末分别取出，使用去离子水对基底和取出的粉末分别清洗3次～5次，再分别进行烘干，得到基片和干燥的粉末；八、将步骤七中得到的基片和干燥的粉末放入到通入氩气的管式炉中，再在氩气气氛下以3℃/min～8℃/min的升温速率将管式炉升温至750℃～850℃，再在温度为750℃～850℃下保持1.5h～3h，得到Ti₂Nb₁₀O₂₉纳米棒/碳纳米纤维阵列电极和Ti₂Nb₁₀O₂₉纳米颗粒。