[发明专利]一种高比表面杂化碳纳米纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一种高比表面杂化碳纳米纤维的制备方法，采用双油相体系，通过超交联聚合反应制备得到超交联中空管状纳米纤维，在经过金属离子浸渍、高温真空煅烧制备得到了系列新颖结构的高比表面杂化碳纳米纤维。所制备的高比表面杂化碳纳米纤维表现为中空管状，管内负载无机颗粒的结构，无机颗粒可以是铁磁性颗粒、也可以是金属纳米颗粒，无机颗粒的含量可以在较大范围内调控。该方法工艺简单，工业化前景广阔，所得到的高比表面杂化碳纳米纤维在催化、环境、能源、防御等领域有重要的应用价值。

主权项

一种高比表面杂化碳纳米纤维的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1：将单体溶解在溶剂中，得到溶液A；其中单体质量分数为5‑10％；所述单体是1,4‑对二溴苄、1,3,5‑三溴苄、3,5‑二(溴甲基)甲苯、1,3‑二(溴甲基)苯、1,2‑二(溴甲基)苯或1,3‑二(溴甲基)甲苯；所述溶剂是1,2‑二氯乙烷、氯仿、环己烷或正庚烷；步骤2：将溶液A加入到盛有硅油的三口瓶内，开启搅拌10～30min后，加入溶有催化剂的溶剂；其中溶液A与硅油的体积比为1：5～10；催化剂与单体的质量比为1：3～5；步骤3：将体系在温度为75～85℃下反应6～12h，冷却至室温后，离心分离得到黑褐色固体；将得到的黑褐色固体用溶剂、无水乙醇进行清洗，直至抽滤的滤液呈无色透明，得到红褐色固体；步骤4：将得到的红褐色固体装入纱布袋，采用无水乙醇对其进行索氏提取，提取24h后，经真空干燥即得超交联中空管状纳米纤维；步骤5：将得到的超交联中空管状纳米纤维分散在金属盐的无水乙醇/水混合溶液中，并抽真空直至混合溶液中无气泡溢出，过滤、真空干燥得到超交联中空管状纳米纤维/金属离子复合物；其中超交联中空管状纳米纤维的质量分数为1‑5％，金属盐的质量分数为10‑25％，无水乙醇与水的体积比为1:3‑8；步骤6：将超交联中空管状纳米纤维/金属离子复合物在真空条件下煅烧，温度在500‑700℃，时间在3‑5h，随炉冷却即得高比表面杂化碳纳米纤维。