[发明专利]一种石墨烯钙钛矿量子点复合材料低温制备方法

摘要

本发明涉及石墨烯复合材料技术领域，具体为一种石墨烯钙钛矿量子点复合材料低温制备方法。本发明的石墨烯钙钛矿量子点复合材料的制备方法简单，无需高温烧结工业，所制备出的石墨烯钙钛矿量子点复合材料将可能兼具石墨烯与钙钛矿量子点的优点如具有优良的力学性能、光学性能性和高效的光电转换率和电子传输率等，在电化学、光电转换器件、电池或者电容器等领域有广泛的应用前景。

主权项

一种石墨烯钙钛矿量子点复合材料低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将天然石墨粉、98％浓硫酸、五氧化二磷及二硫化钾均匀混合，置于密闭反应容器内，在60℃条件下搅拌5h后进行减压抽滤水洗，直到将反应后的天然石墨粉洗至中性，然后将其置于室温下干燥24h，得到预氧化石墨样品；S2、将步骤S1获得的预氧化石墨样品均匀分散于98％浓硫酸中，在酸性条件下加入高锰酸钾、去离子水，充分搅拌2h后，将反应后的液体稀释，缓慢加入双氧水，搅拌30分钟，静置12小时，取底部沉淀物；S3、取步骤S2获得的沉淀物依次用盐酸和去离子水在5000r/分钟的转速下离心洗涤5分钟，直至离心后上清液pH值为5‑7，获得离心产物；S4、取步骤S2获得的离心产物用透析袋进行透析1‑3周，然后超声3‑5h，得到氧化石墨炼水溶液，在40‑60℃条件下对氧化石墨炼水溶液干燥36‑72h，得到传统氧化石墨烯样品；S5、称取0.4‑0.5g的Cs2CO3，量取15‑20mL的十八烯和1‑2mL的油酸，同时加入到烧瓶里；S6、通惰性气保护，并加热到120℃，保持1小时后，加热到150‑170℃，反应30分钟，得到透明溶液，再降温到120℃氮气保护下控温搅拌；S7、5mL十八烯和0.05g的PbBr2，加入到烧瓶中，120℃氮气保护下搅拌1小时；S8、0.4‑0.6mL的油胺和0.4‑0.8mL的油酸在120℃时加入溶液中，升温到150℃，搅拌反应30‑60分钟；S9、将步骤S6所得溶液取0.6‑0.7mL注入，得到黄绿色溶液，反应5秒后，放入冰水中冷却，得到黄绿色凝结状胶态物，取出后自然升温至溶解；S10、将溶液于1000‑2000rpm转速离心5分钟，收集上层液1，下层丢弃；上层1用12000‑14000rpm转速离心10分钟，上层液丢弃，保留底部无机钙钛矿沉淀物；S11、按质量份数，取1份步骤S4中获得的氧化石墨烯样品，取1‑5份步骤S10中获得的无机钙钛矿沉淀物，在三颈烧瓶中超声分散于50‑100份二甲基甲酰胺溶液中，将溶液于2000‑3000rpm转速离心5 分钟，收集上层液，下层丢弃；上层液用12000‑14000rpm转速离心10分钟，上层液丢弃，保留底部沉淀物，对底部沉淀物多次洗涤、过滤、真空干燥获得沉淀物；S12、按质量份数，取1‑2份步骤S11中获得的氧化石墨烯样品，取1‑5份步骤S10中获得的无机钙钛矿沉淀物，在三颈烧瓶中超声分散于50‑100份二甲基甲酰胺溶液中，将溶液于2000‑3000rpm转速离心10分钟，收集上层液，下层丢弃；上层液用12000‑14000rpm转速离心10分钟，上层液丢弃，保留底部沉淀物，对底部沉淀物多次洗涤、过滤、真空干燥获得沉淀物；往步骤S11中的沉淀中加入的正己烷，超声波分散开，并对混合溶液进行离心、多次洗涤、过滤、真空干燥，最终获得石墨烯钙钛矿量子点复合材料。