[发明专利]一种在低温高压条件下合成气体聚合物并原位测试的方法

摘要

本发明涉及高压物性测量的一种在低温高压条件下合成气体聚合物并原位测试的方法，水为校准样品，室温下校准装置压强，确定顶砧中压强与所述螺杆I转动角度关系；环氧树脂及金刚石粉末置于金属垫圈内表面，顶砧凹坑充入水，放入红宝石小球；顶砧置于压紧装置轻微转动螺杆I使得金属垫圈密封；装置移至玻璃杜瓦并加液氦；开储气罐反应气体充两分钟，液氦灌入玻璃杜瓦，温度降至250K，松开螺杆I，金属垫圈松开；顶砧温度降至25K接近反应气体沸点，释放装置内反应气体，旋紧螺杆I；取出压紧装置及顶砧，调节螺杆I，直至室温下校准时角度；温度升到室温后，移除螺杆III、IV，旋紧螺杆I；顶砧取出，旋紧螺杆I，液态反应气体与水生成气体聚合物。

主权项

一种在低温高压条件下合成气体聚合物并原位测试的方法，装置主要包括螺杆I(1)、支撑架I(2)、螺杆II(3)、支撑架II(4)、支撑螺丝(5)、活塞部分(6)、下顶砧(7‑1)、上顶砧(7‑2)、圆柱筒部分(7‑3)、支撑台(8)、螺杆III(9)、螺杆IV(10)、光纤(11)、样品(12)、环氧树脂(13)、金刚石粉末(14)、金属垫圈(15)、温度计(16)、加热器(17)、电缆、传输管及储气罐，所述金属垫圈(15)通过电缆连接有外部仪表，所述支撑架I(2)和支撑架II(4)分别均由上支撑盘、下支撑盘、连接杆组成，主要由圆柱筒部分(7‑3)、活塞部分(6)、上顶砧(7‑2)和下顶砧(7‑1)组成顶砧，所述圆柱筒部分(7‑3)上面具有螺纹透孔，所述支撑架I(2)的上支撑盘、下支撑盘和所述支撑台(8)均具有竖直透孔，所述支撑架II(4)的上支撑盘具有螺孔，所述圆柱筒部分(7‑3)连接于支撑台(8)下表面，所述上顶砧(7‑2)固定于圆柱筒部分(7‑3)内，所述下顶砧(7‑1)连接活塞部分(6)的上表面，活塞部分(6)能够在圆柱筒部分(7‑3)内沿z方向移动，所述支撑台(8)通过螺杆II(3)连接于所述支撑架I(2)下支撑盘的下方，所述活塞部分(6)通过支撑螺丝(5)固定于所述支撑架II(4)的下支撑盘，活塞与支撑架II(4)的下支撑盘之间具有垫片，所述螺杆IV(10)、螺杆III(9)能够使支撑架II(4)的下支撑盘向下移动，活塞部分(6)被向下推，上顶砧(7‑2)和下顶砧(7‑1)之间距离变大，从而松开金属垫圈(15)，所述螺杆III(9)和螺杆IV(10)能实现高精度可控地为样品室释放压力，引入液态反应气体后，移除所述螺杆IV(10)和螺杆III(9)，再旋转螺杆I(1)以使顶砧能够被压紧，上顶砧(7‑2)的下表面与下顶砧(7‑1)的上表面处均具有凹坑，样品(12)外部依次包裹有环氧树脂(13)及金刚石粉末(14)、并置于一对金属垫圈(15)内，一对所述金属垫圈(15)为圆台形结构、且其中心具有直径1mm的孔，金属垫圈(15)的形状能够贴合地嵌入所述上顶砧(7‑2)的下表面与下顶砧(7‑1)的上表面的凹坑处，材料为铜合金，厚度0.08mm，温度计(16)和加热器(17)分别安装于金属垫圈(15)边缘，温度计(16)由镍铝合金以及镍铬合金制成，金刚石粉末(14)的尺寸为直径0.2微米，光纤(11)依次穿过支撑架I(2)的上支撑盘、支撑架II(4)的上支撑盘、支撑架I(2)的下支撑盘、并与支撑台(8)上表面接触，传输管一端连接所述圆柱筒部分(7‑3)、另一端连接储气罐，储气罐内为反应气体，通过传输管能够向上顶砧(7‑2)与下顶砧(7‑1)的凹坑之间通入反应气体，能够将气体引入各种构型的顶砧，实验中顶砧及压紧件置于一个玻璃杜瓦中，玻璃杜瓦中灌入液氦以冷却顶砧，能够用CCD摄像机或视频监视器或透镜通过玻璃杜瓦的窗，观察顶砧内的状况，所述支撑台(8)由合成碳化硅材料制造，无磁性，透光，透x射线，能够应用在高磁场或高电场或x‑射线实验中，且无需在支撑台(8)上开口透光、在红宝石荧光中无干扰信号；所述螺杆I(1)、支撑架I(2)、螺杆II(3)、支撑架II(4)、支撑螺丝(5)、螺杆III(9)、螺杆IV(10)构成了用于对顶砧施加压力的压紧装置，所述支撑架I(2)、支撑架II(4)通过所述螺杆I(1)、螺杆III(9)、螺杆IV(10)连接成互相交错的嵌套状、且自上而下为支撑架I(2)的上支撑盘、支撑架II(4)的上支撑盘、支撑架I(2)的下支撑盘、支撑架II(4)的下支撑盘，所述旋转螺杆I(1)下端铰接于所述支撑架II(4)、上端位于所述支撑架I(2)的上支撑盘，通过旋转螺杆I(1)能够带动支撑架II(4)上下移动，支撑架II(4)向上移动时，活塞部分(6)向上移动，以能够对顶砧产生压力，所述螺杆IV(10)贯穿地旋入所述支撑架II(4)的上支撑盘的螺孔，所述螺杆III(9)上端抵接于螺杆IV(10)下方、下端穿过所述支撑架I(2)下支撑盘和所述支撑台(8)的透孔，并贯穿地旋入圆柱筒部分(7‑3)上面的螺纹透孔、且与所述活塞部分(6)上表面接触；装置使得仅需通过移动下顶砧产生压力来实现压紧，适用于各种活塞与圆柱筒结构的顶砧；在接近气体沸点的温度下引入气体时能够通过视频监控，以避免在样品引入过程中引入气泡，对样品气体的温度控制精确度要求低，引入的样品气体在装置外部的传输管中被冷却并液化，能够避免样品在顶砧的垫圈内气化以致于被冲出样品室，其特征是：所述一种在低温高压条件下合成气体聚合物并原位测试的方法步骤为：一.引入气体之前，使用水作为校准样品，在室温下校准装置的压强，通过红宝石荧光方法来进行压力测量，并确定顶砧中压强与所述螺杆I(1)的转动角度之间的关系；二.将所述环氧树脂(13)及金刚石粉末(14)置于金属垫圈(15)内表面，所述上顶砧(7‑2)与下顶砧(7‑1)的接触面之间凹坑中充入水以及少量空气，并放入一个红宝石小球以用于压强测量；三.将顶砧置于压紧装置中，轻微转动所述螺杆I(1)使得上顶砧(7‑2)、下顶砧(7‑1)的接触面之间的金属垫圈(15)密封，通过监视器观察所述上顶砧(7‑2)、下顶砧(7‑1)、金属垫圈(15)等部分的状态；四.将装置转移至玻璃杜瓦，向玻璃杜瓦内加入液氦；五.开启储气罐，将其内的反应气体通过传输管引入顶砧，将反应气体充入管中两分钟，以将装置内的空气排出，液氦灌入玻璃杜瓦，当杜瓦的温度降至250K，松开所述螺杆I(1)，所述金属垫圈(15)内的水固化后体积增加，使得金属垫圈(15)松开；六.当顶砧内的温度继续降至25K，接近反应气体的沸点时，释放装置内的反应气体，通过监控观察液化的反应气体，同时旋紧所述螺杆I(1)；七.反应气体引入完成后，将压紧装置及顶砧从玻璃杜瓦中取出，随着温度上升，调节所述螺杆I(1)，直至上述步骤一中在室温下校准时的角度；八.在温度升到室温后，移除所述螺杆III(9)和螺杆IV(10)，旋紧所述螺杆I(1)以产生压力；九.将顶砧从压紧装置取出，并进一步旋紧所述螺杆I(1)，这样，样品(12)进一步被压缩，液态反应气体与水的反应后生成了气体聚合物；十.通过连接金属垫圈(15)的外部仪表，对样品(12)进行原位测量。