[发明专利]PET材料表面的梯度生物涂层的制备方法及其产品和应用

摘要

本发明涉及一种PET材料表面的梯度生物涂层的制备方法及其产品和应用，包括纳米羟基磷灰石的制备、PET材料的表面预处理和浸渍提拉法制备PET表面的梯度HAp涂层。该方法以类骨无机盐羟基磷灰石作为涂层材料，利用化学沉淀法制备纳米HAp，利用浸渍提拉法制备PET表面的梯度HAp涂层。通过改变浸渍提拉的工艺条件，制备不同梯度渐变方式的生物涂层材料。该材料具有良好的生物相容性、生物活性、骨诱导性以及梯度渐变特性，制备方法简单易行，产物能满足生物医学应用的需求。

主权项

一种PET材料表面的梯度生物涂层的制备方法，其特征在于：以类骨无机盐羟基磷灰石作为涂层材料，利用化学沉淀法制备纳米HAp，利用浸渍提拉法制备PET表面的梯度HAp涂层，具体步骤如下：(1) 纳米羟基磷灰石的制备配制500 mL 0.5 M的Ca(NO3)2溶液和300 mL 0.5 M的(NH4)2HPO4溶液，将50 mL浓氨水用Milli‑Q超纯水稀释至500 mL，将Ca(NO3)2溶液加入三口烧瓶中，在室温下用蠕动泵滴加(NH4)2HPO4溶液并控制滴加速率为3 mL/min，同时以5 mL/min的速率滴加氨水，保持混合溶液的pH值在9.5与10之间，一边滴加一边以500 rpm的转速进行磁力搅拌，滴加完毕后，继续磁力搅拌5 h，然后静置陈化24 h；弃去上层清液，用1 L无水乙醇进行淋洗和抽滤，然后用大量超纯水进行反复清洗和抽滤，直至滤液为中性，水洗结束后，再次用乙醇进行分散和抽滤，将滤渣置于60 °C烘箱中干燥，干燥后的固体在红外灯下用研钵研碎，以150目筛网过筛，得到羟基磷灰石的前驱体；将前驱体置于马弗炉中煅烧，首先在100 min内升温至500 °C并维持5 min，然后在100 min内继续升温至1000 °C并维持180 min，煅烧后的产物置于球磨机中，放置大球20 g和小球40 g，在400 rpm的转速下球磨15 h，在15 °C下以5000 rpm的转速离心10 min，然后用旋转蒸发仪在45 °C下将溶剂蒸干，在60 °C下烘干。干燥后的HAp产物用研钵研碎，并干燥保存备用；(2) PET材料的表面预处理将PET材料置于无水乙醇中浸泡，超声处理30 min，以除去材料表面粘附的杂质，取出材料后，用大量超纯水反复清洗以去除残留的乙醇，在室温下进行干燥，配制5 wt%的氢氧化钠溶液，将PET材料浸泡其中，并煮沸1 h，用大量的超纯水反复清洗材料，直至pH值约为7，然后在60 °C下进行干燥，得到端基为羧基的PET材料；(3) 浸渍提拉法制备PET表面的梯度HAp涂层称取羟基磷灰石粉末0.4 g，依次加入100 mL乙醇和50 mL超纯水，超声30 min使HAp在溶液中分散均匀，利用浸渍提拉镀膜机制备HAp涂层，将PET材料减成10 cm × 10 cm的小块，以恒定的速度垂直浸入HAp分散液中，在溶液中浸渍某一时间以达到平衡，然后以一定的初速度和加速度匀加速将PET材料垂直提拉出液面，在室温下干燥24 h，使乙醇挥发完全，形成PET表面的梯度HAp涂层。