[发明专利]一种气泡剥离法制备类石墨相氮化碳纳米片的方法

摘要

本发明涉及一种气泡剥离法制备类石墨相氮化碳纳米片的方法，是以三聚氰胺为前驱体材料、碳酸氢钠水溶液做电解液，采用脉冲电压电解法进行电解，收集类石墨相氮化碳粉末，经洗涤、离心分离、真空冷冻干燥，制得终产物类石墨相氮化碳纳米片，纳米片厚度为1.67nm，产物纯度达99.8％，可在光照条件下催化降解有机物，可在光伏产品中使用，是先进的制备类石墨相氮化碳纳米片的方法。

主权项

一种气泡剥离法制备类石墨相氮化碳纳米片的方法，其特征在于：使用的化学物质为：三聚氰胺、泡沫镍片、甘汞片、碳酸氢钠、去离子水，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米为计量单位制备方法如下：(1)制备类石墨相氮化碳细粉将三聚氰胺10g±0.01g置于坩埚中，将坩埚放于热处理炉中，加热温度550℃，保温2h，然后停止加热，随炉冷却至25℃，成类石墨相氮化碳；研磨、过筛，热处理后将类石墨相氮化碳用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用300目筛网过筛，研磨，过筛反复进行，成类石墨相氮化碳细粉；(2)制备工作电极将泡沫镍片平展置于钢质平板上，将类石墨相氮化碳细粉0.5g±0.01g均匀铺在泡沫镍片上部，然后将另一泡沫镍片压在类石墨相氮化碳细粉上部，并压实，成工作电极；(3)制备对电极将另一泡沫镍片平展置于另一钢质平板上，将类石墨相氮化碳细粉0.5g±0.01g均匀铺在泡沫镍片上部，然后将另一泡沫镍片压在类石墨相氮化碳细粉上部，并压实，成对电极；(4)制备碳酸氢钠电解液称取碳酸氢钠7g±0.01g，量取去离子水100mL±0.01mL，加入烧杯中，用搅拌器搅拌5min，成0.833mol/L的碳酸氢钠电解液；(5)制备类石墨相氮化碳纳米片类石墨相氮化碳纳米片的制备是在电解槽内进行的，是在电化学工作站脉冲电压电解作用下，在工作电极、对电极、参比电极作用下完成的；①将配置的碳酸氢钠电解液加入电解槽内；②将工作电极、对电极、参比电极垂直置于电解槽内，电解液要淹没工作电极、对电极、参比电极；③开启电化学工作站，采用计时电流法来提供脉冲电压，高电位0.8V(相对于甘汞片电位)、低电位‑0.8V(相对于甘汞片电位)，脉冲步数320，脉冲持续时间6s，总时间1920s；脉冲电压对工作电极、对电极内的类石墨相氮化碳细粉进行电解；④电解后，将工作电极、对电极内的类石墨相氮化碳细粉进行收集，并置于烧杯中；⑤洗涤，将烧杯中的类石墨相氮化碳细粉加入去离子水100mL，搅拌清洗10min，成洗涤液；⑥离心分离，将洗涤液加入离心机的离心管内，进行离心分离，分离转速8000r/min，分离时间10min；分离后，留存沉淀物，并去洗涤液；⑦真空冷冻干燥，将沉淀物置于石英容器中，然后置于真空冷冻干燥箱中冷冻干燥，冷冻干燥温度‑80℃，真空度2Pa，冷冻干燥时间10h，冷冻干燥后得类石墨相氮化碳纳米片；(6)检测、分析、表征对制备的类石墨相氮化碳纳米片的形貌、成份、化学物理性能进行检测、分析、表征；用扫描电子显微镜对类石墨相氮化碳纳米片进行形貌和结构分析；用原子力显微镜对类石墨相氮化碳纳米片厚度进行测量；用X射线衍射仪对类石墨相氮化碳纳米片进行衍射强度分析；用紫外‑可见分光光度计对类石墨相氮化碳纳米片进行紫外可见光吸收分析；结论：类石墨相氮化碳纳米片为淡黄色粉体片层状结构，层与层之间呈堆垛状，剥离后的类石墨相氮化碳纳米片厚度为1.67nm，产物纯度达99.8％；(7)产物储存对制备的类石墨相氮化碳纳米片储存于棕色透明的玻璃瓶中，密闭避光保存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度10％。