[发明专利]一种液体样品中痕量镎元素的萃取和分离方法

摘要

本发明涉及一种液体样品中痕量镎元素的萃取和分离方法，属于痕量分析样品预处理技术领域。本发明所述的方法主要是利用三辛胺作为萃取填充材料，严格控制淋洗硝酸溶液的浓度，在保证对镎元素具有较高的分配系数和较强的吸附能力下，去除高丰度铀元素的干扰，从而达到较好的萃取分离效果；再用热的草酸和硝酸的混合酸溶液作为洗脱剂，并严格控制草酸与硝酸的混合酸溶液的浓度，使镎元素具有较高的回收率，从而达到较佳的浓缩效果。本发明所述的萃取和分离方法能简便、快速地实现对液体样品中痕量镎元素的分离和浓缩，并提高铀基体干扰下对痕量镎元素分析的灵敏度，而且此方法分析镎元素的结果稳定可靠且重现性好。

主权项

1.一种液体样品中痕量镎元素的萃取和分离方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：(1)将TOA与二甲苯的混合溶剂加入到聚四氟乙烯粉中，然后搅拌至二甲苯挥发完全，再用HNO3水溶液Ⅰ调至浆状后，湿法装柱且色层柱的两端用聚四氟乙烯丝填充，用纯度不小于去离子水的水淋洗装备好的色层柱，再用HNO3水溶液Ⅱ平衡色层柱；(2)将氨基磺酸亚铁加入含有痕量镎元素的液体样品中进行还原反应，将还原后的液体样品上柱，再用硝酸水溶液Ⅲ淋洗色层柱，最后用90℃以上的草酸与硝酸的混合酸溶液洗脱色层柱，并收集洗脱液，即完成对液体样品中痕量镎元素的分离；其中，HNO3水溶液Ⅰ的浓度为0.1mol/L～0.3mol/L，HNO3水溶液Ⅱ的浓度为1.5mol/L～2.5mol/L，硝酸水溶液Ⅲ的浓度为2mol/L～6mol/L；草酸与硝酸的混合酸溶液中，草酸的浓度为0.02mol/L～0.06mol/L，硝酸的浓度为0.1mol/L～0.2mol/L。