[发明专利]蛤蚧定喘丸中22种非法添加止咳平喘类药物的检测方法

摘要

本发明公开了蛤蚧定喘丸中22种非法添加止咳平喘类药物的检测方法，采用液相色谱‑串联质谱进行检测分析，色谱条件为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；色谱柱为MGII C18柱，柱温28～33℃，流速0.8～1.0ml/min；以乙腈（A）‑0.1%甲酸溶液（B）为流动相，梯度洗脱；质谱条件为采用电喷雾电离源，正离子方式扫描，MRM方式检测，干燥气温度350℃，干燥气流速5L/min，雾化气压力40（psi），鞘流气温度400℃，鞘流气流速9L/min，毛细管电压4.0KV，喷嘴电压1500V，驻留时间25ms。该法具有操作简便、准确度高、精密度高、稳定性好的优点，可同时检测22种止咳平喘类药物种的一种或者多种，适用于实验室对于蛤蚧定喘丸的质量控制，可批量进行检测，检测效率高。

主权项

蛤蚧定喘丸中22种非法添加止咳平喘类药物的检测方法，其特征在于：其中所述的非法添加的止咳平喘类药物为茶碱、盐酸氯丙那林、盐酸妥洛特罗、沙丁胺醇、马来酸氯苯那敏、盐酸克伦特罗、地西泮、盐酸丙卡特罗、磷酸苯丙哌林、枸橼酸喷托维林、富马酸福莫特罗、氢化可的松、醋酸泼尼松、昔萘酸沙美特罗、丙酸倍氯米松、盐酸异丙嗪、甲氧苄氨嘧啶、盐酸去氯羟嗪、盐酸溴己新、咖啡因、右美沙芬和福尔可定等22种止咳平喘类化学药物；其检测方法包括以下步骤：（1）混合对照品溶液的制备：分别精密称取茶碱、盐酸氯丙那林、盐酸妥洛特罗、沙丁胺醇、马来酸氯苯那敏、盐酸克伦特罗、地西泮、盐酸丙卡特罗、磷酸苯丙哌林、枸橼酸喷托维林、富马酸福莫特罗、氢化可的松、醋酸泼尼松、昔萘酸沙美特罗、丙酸倍氯米松、盐酸异丙嗪、甲氧苄氨嘧啶、盐酸去氯羟嗪、盐酸溴己新、咖啡因、右美沙芬和福尔对照品适量，加乙腈‑0.1%甲酸（90：10）混合溶液，制成每种物质含量均为100ng/ml的混合溶液；（2）样品溶液的制备：取蛤蚧定喘丸样品1～2g，打碎，精密称定，置50 ml量瓶中，加入乙腈‑0.1%甲酸（90：10）混合溶液45～55 ml，超声处理1～1.5小时，放冷，加乙腈‑0.1%甲酸溶液（90：10）混合溶液至刻度，摇匀，滤过，精密吸取续滤液1ml，置20 ml量瓶中，加入乙腈‑0.1%甲酸（90：10）混合溶液至刻度，过0.2μm滤膜；（3）进行液相色谱‑串联质谱分析：分别精密吸取同样体积的混合对照品溶液与样品溶液2～5μl，注入高效液相色谱‑串联质谱联用仪，按照一定的色谱条件和质谱条件进行测定，得到LC‑MS／MS 谱图；（4）结果分析：将样品溶液的谱图与混合对照品溶液的谱图进行比较，若样品谱图中存在保留时间与某对照品的保留时间一致的色谱峰，并且扣除背景后的紫外吸收图谱与该标准物质的吸收图谱一致，则认定样品中存在该止咳平喘类药物。