[发明专利]一种纤维素基大单体及硅改性聚羧酸减水剂的制备方法

摘要

发明本涉及一种纤维素基大单体及硅改性聚羧酸减水剂的制备方法，包括(1)单体制备：生物质经预处理得到微晶纤维素原料，将其与不饱和羧酸反应得到纤维素基大单体；将硅烷偶联剂滴加到不饱和羧酸中，反应制得硅烷改性羧酸酯单体；(2)自由基共聚：将上述单体和不饱和羧酸或酸酐在水溶液中进行反应，得到共聚产物；(3)中和后处理：将共聚产物的pH调节4～6，再加水稀释至质量分数为20～25％，即得到纤维素基大单体及硅改性聚羧酸减水剂产品。上述技术方案中提供的纤维素基大单体及硅改性聚羧酸减水剂的制备方法，原料来源广泛、成本低、绿色环保且可再生；可有效避免硫酸根的干扰，改善天然基材聚羧酸减水剂的适用性和减水效果。

主权项

1.一种纤维素基大单体及硅改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)单体制备a.纤维素基大单体的制备：将富含纤维素的生物质破碎至20～200目，加入稀盐酸混匀，升温至50～80℃水解，冷却至室温，再经过过滤、水洗至中性，在50～60℃下真空干燥，即得到微晶纤维素原料；将上述微晶纤维素原料和不饱和羧酸或酸酐加入反应器中，经微波辅助处理，加入酸催化剂、阻聚剂，搅拌加热至60～120℃进行酯化反应，反应时间3～10h，即得到纤维素基大单体；其中，不饱和羧酸为甲基丙烯酸、丙烯酸或马来酸，酸酐为马来酸酐；酸催化剂为硫酸、硫酸氢钠或对甲苯磺酸；且酸催化剂的质量为微晶纤维素原料和不饱和羧酸或酸酐总质量的1.0～4.0％；阻聚剂为叔丁基邻苯二酚、对苯二酚、甲基苯胺或联苯胺；且阻聚剂的质量为微晶纤维素原料和不饱和羧酸或酸酐总质量的0.02～0.20％；b.硅烷改性羧酸酯单体的制备：将硅烷偶联剂滴加到不饱和羧酸或酸酐中，再加入酸催化剂、阻聚剂，混匀反应2～3h，反应温度50～80℃，即得到硅烷改性羧酸酯单体；其中，不饱和羧酸为甲基丙烯酸、丙烯酸或马来酸，酸酐为马来酸酐；酸催化剂为硫酸或对甲苯磺酸；且酸催化剂的质量为硅烷偶联剂和不饱和羧酸或酸酐总质量的1.0～6.0％；阻聚剂为叔丁基邻苯二酚或对苯二酚；且阻聚剂的质量为硅烷偶联剂和不饱和羧酸或酸酐总质量的0.02～0.40％；(2)自由基共聚：在反应器中加入上述纤维素基大单体、硅烷改性羧酸酯单体和水，加热至50～90℃，在0.5～2.5h内分别依次滴加不饱和羧酸或酸酐、链引发剂和链转移剂，反应2～7h后，停止加热，得到共聚产物；其中，链引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过氧化氢；且链引发剂的质量为纤维素基大单体、不饱和羧酸或酸酐以及硅烷改性羧酸酯单体总质量的0.2～4.0％；链转移剂为巯基丙酸、甲基丙烯磺酸钠、巯基乙醇或异丙醇；且链转移剂的质量为纤维素基大单体、不饱和羧酸或酸酐以及硅烷改性羧酸酯单体总质量的1.0～5.0％；水的质量为纤维素基大单体、不饱和羧酸或酸酐以及硅烷改性羧酸酯单体总质量的2～6倍；(3)中和后处理：在上述共聚产物中加氢氧化钠溶液调节pH至4～6，加水稀释至质量分数为20～25％，即得到纤维素基大单体及硅改性聚羧酸减水剂。