[发明专利]从凌霄属植物花中提取制备高纯度毛蕊花糖苷的方法

摘要

本发明属于医药技术领域，具体涉及一种从凌霄属植物花中提取制备高纯度毛蕊花糖苷的方法。提取制备过程包括“乙酸乙酯提取除去杂质、乙醇水溶液提取制备毛蕊花糖苷流浸膏、过大孔吸附树脂柱色谱制备毛蕊花糖苷粗提物、过反相硅胶柱色谱制备高纯度毛蕊花糖苷”的两步提取和两步过柱，最终得到纯度大于98%毛蕊花糖苷粉末。本发明充分利用凌霄属植物药材资源提取制备毛蕊花糖苷，拓展来源、药源丰富；首次采用两步提取和两步过柱法，优化并改进了毛蕊花糖苷的提取制备方法，操作简便、成本低廉；操作中仅使用乙醇、乙酸乙酯二种有机试剂，不采用甲醇、丙酮等毒性试剂，无毒无害、绿色环保；毛蕊花糖苷的得率和纯度均较高，易于推广、值得推荐。

主权项

一种从凌霄属植物花中提取制备高纯度毛蕊花糖苷的方法，包括如下步骤：1）乙酸乙酯提取除去杂质：将凌霄属植物干燥花药材先用乙酸乙酯5倍体积浸泡，20倍体积渗漉或5倍体积加热回流提取1～3次，滤过，弃去乙酸乙酯提取液，药材残渣留用制备毛蕊花糖苷流浸膏；2）乙醇水溶液提取制备毛蕊花糖苷流浸膏：将步骤1）所述的乙酸乙酯提取后的药材残渣用60%乙醇水溶液5倍体积浸泡，20倍体积渗漉或5倍体积加热回流提取1～3次后，滤过，提取液减压浓缩制得毛蕊花糖苷流浸膏；3）过柱制备毛蕊花糖苷粗提物：将步骤2）所述的毛蕊花糖苷流浸膏加2～3倍体积的纯水完全溶解后，进行大孔吸附树脂柱色谱，先用纯水20倍柱体积洗脱除去杂质，再用低浓度乙醇水溶液20倍柱体积洗脱，洗脱液减压浓缩蒸干后得橙黄色毛蕊花糖苷粗提物；4）过柱制备高纯度毛蕊花糖苷：将步骤3）所述的毛蕊花糖苷粗提物再进行反相硅胶柱色谱，采用低浓度乙醇水溶液进行洗脱，除去色素和其它杂质成分，收集富含毛蕊花糖苷的洗脱液，减压浓缩蒸干后得浅黄色纯度大于98%毛蕊花糖苷粉末；上述步骤1）至步骤4）所述的提取液或洗脱液在减压浓缩时，温度均不超过65℃。