[发明专利]测定分子筛中总酸量的方法在审

专利信息
申请号: 201711067501.1 申请日: 2017-11-02
公开(公告)号: CN109752340A 公开(公告)日: 2019-05-14
发明(设计)人: 安谧;杨晓彦;史得君;何京;孙丽君;徐华;张若霖;陈芬芬;赫丽娜;李金 申请(专利权)人: 中国石油天然气股份有限公司
主分类号: G01N21/3563 分类号: G01N21/3563
代理公司: 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 代理人: 高龙鑫;王玉双
地址: 100007 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 一种测定分子筛中总酸量的方法:a、制作分子筛的自支撑片;b、将自支撑片转移到漫反射池内,抽真空和加热处理,然后降温,在降温过程中,记录相应温度红外谱图,作为红外背景谱图;c、加热所述漫反射池到所需温度,保持温度不变,关闭所述漫反射池出气阀,向所述漫反射池内脉冲释放探针分子气体,探针分子吸附在分子筛上,记录第一次脉冲时质子酸或非质子酸化学吸附特征峰;d、比较探针分子化学吸附特征峰,当两次脉冲吸附后特征峰的红外谱图重合,认定探针分子吸附饱和,停止脉冲;e、根据红外谱图质子酸化学吸附特征峰或非质子酸化学吸附特征峰的积分面积、脉冲气体体积可以计算出分子筛中总酸量。
搜索关键词: 分子筛 特征峰 探针分子 漫反射 吸附 红外谱图 总酸量 化学吸附 次脉冲 非质子 酸化学 质子酸 自支撑 红外背景 加热处理 降温过程 脉冲气体 脉冲释放 吸附饱和 抽真空 出气阀 脉冲 重合 记录 加热 制作
【主权项】:
1.一种测定分子筛中总酸量的方法,包括如下步骤:a、首先制作分子筛的自支撑片;b、将自支撑片转移到漫反射池内,对所述漫反射池抽真空和加热处理,以净化分子筛表面,然后降温,在降温过程中,记录相应温度红外谱图,作为红外背景谱图;c、加热所述漫反射池到所需温度,保持温度不变,关闭所述漫反射池出气阀,向所述漫反射池内脉冲释放探针分子气体,探针分子吸附在分子筛上,记录第一次脉冲时质子酸或非质子酸化学吸附特征峰,将质子酸化学吸附特征峰的积分面积记为A1,非质子酸化学吸附特征峰的积分面积记为A2,探针分子气体脉冲体积记为V,记录每次吸附后的红外谱图;d、比较探针分子化学吸附特征峰,当两次脉冲吸附后特征峰的红外谱图重合,认定探针分子吸附饱和,停止脉冲,此时质子酸化学吸附特征峰的积分面积记为A1’,非质子酸化学吸附特征峰的积分面积记为A2’;e、根据红外谱图质子酸化学吸附特征峰或非质子酸化学吸附特征峰的积分面积、脉冲气体体积可以计算出分子筛中总酸量,计算公式为如下两个中的任意一个:分子筛的自支撑片的质量为m;分子筛中总酸量=V·A1’/(A1·m);或分子筛中总酸量=V·A2’/(A2·m)。
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