[发明专利]一种钛酸镧铅/钒酸铋及制备方法有效
申请号: | 201711075368.4 | 申请日: | 2017-11-06 |
公开(公告)号: | CN107999053B | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
发明(设计)人: | 单连伟 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨理工大学 |
主分类号: | B01J23/22 | 分类号: | B01J23/22;B01J37/03;B01J37/10;B01J37/34;C02F1/30;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/38 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 邓宇 |
地址: | 150040 黑*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 本发明涉及一种钛酸镧铅/钒酸铋及制备方法。目前钛酸铅在光催化领域中的应用存在着一些问题,如光生电子‑空穴对分离效率低,光催化活性较低,导致其光催化活性难以达到满足实际需求。本发明制备方法中的主要步骤是:先通过水热法制备钛酸镧铅,然后将其与钒酸铋溶胶混合、在通过水浴、干燥、煅烧等过程获得钛酸镧铅/钒酸铋。本发明用于钛酸镧铅/钒酸铋的制备方法,具有制备过程可操作性强、反应条件温和、制备周期短、生产成本低等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 钛酸镧铅 钒酸铋 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种钛酸镧铅/钒酸铋及制备方法,其特征在于,所述钛酸镧铅/钒酸铋中钛酸镧铅的结构为四方相,钒酸铋的结构为单斜相,包括以下步骤:步骤1,将Pb(NO3 )2 加入到去离子水中,搅拌至完全透明,采用1~4 mol/L的NaOH溶液调控溶液的pH值至12~13,然后混合物在0℃下搅拌30~60min后形成A液;步骤2,将Ti(OC4 H9 )4 以0.5~2.0mL/min的速度加入到乙醇溶液中,然后在30~50℃下搅拌30~60min,将得到含沉淀物的前驱体加入到A溶液中后,在30~60℃下以50~80W的功率超声分散10~20min,再继续搅拌30~60min,配成B液;步骤3,将La(NO3 )3 溶液加入到B液中形成C液,其中Ti(OC4 H9 )4 与(Pb(NO3 )2 +La(NO3 )3 )的摩尔比为1:1,Pb(NO3 )2 与La(NO3 )3 摩尔比为1:(0~0.02),形成前驱体D;步骤4,所得到的前驱体D转入高压釜中,在180~220℃下加热保温12~24 h,自然冷却到室温,将反应釜中的沉淀使用乙醇和去离子水反复洗涤3次,干燥后得到钛酸镧铅;步骤5,将一定量的柠檬酸加入到2 mol/L硝酸中,然后加入一定量的Bi(NO3 )3 ·5H2 O,其中Bi(NO3 )3 ·5H2 O和柠檬酸的摩尔比为1:2,并用氨水调节pH值在6.5~7,得到溶液E;步骤6,将一定量的NH4 VO3 溶于柠檬酸溶液中,其中NH4 VO3 与柠檬酸的摩尔比为1∶2,将步骤5中获得溶液E加入到上述溶液中,用氨水调节pH值在6.5~7后,得到溶液F;步骤7,将步骤4中获得的钛酸镧铅加入得到溶液F中,采用超声波以100~120W的功率分散15~30min,80℃水浴后,在135℃下干燥3~6小时,研磨后得到粉末;步骤8,将一定量的步骤7中获得的粉末在470~530°C下煅烧2~6h,得到钛酸镧铅/钒酸铋粉末。
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