[发明专利]一种硝基胍工程化生产工艺

摘要

本发明公开了一种硝基胍工程化生产工艺，工艺过程主要包括硝化、控制结晶、洗涤，采用的主要设备包括：硝化釜、结晶釜、超声波洗涤釜、隔膜计量泵、减重螺杆喂料机、平板式刮刀卸料自动离心机、硝烟吸收罐、冷热一体控温系统、真空烘箱等。采用的原料为：工业硝酸胍(wt≥97％)、工业浓硝酸(wt98％)、自来水。该工艺通过工艺设备精确控制结晶过程的工艺条件实现对硝基胍产品的质量控制，经简单处理后即可得到满足军标GJB1441A‑2005要求的硝基胍产品。工艺过程中的母液及洗涤水可循环套用，极大降低了废水排放量。

主权项

一种硝基胍工程化生产工艺，其特征在于，该工艺过程主要包括硝化反应、控制结晶、超声波洗涤三个步骤，采用的工业化设备包括：硝化釜(5)、结晶釜(8)、超声波洗涤釜(16)、减重式螺杆喂料机(6)、固体加料斗(15)、隔膜计量泵(3，12，13)、质量流量计(7,14)、平板式刮刀卸料自动离心机(9,17)、硝酸原料罐(2)、滤液罐(10)、洗液罐(18)、安全槽(4)、硝烟吸收罐(20)、工业电子秤(1,11,19)、冷热一体控温系统(21)、真空烘箱(22)。其中：减重式螺杆喂料机(6)置于硝化釜(5)固体加料口上方，并通过管道和蝶阀与硝化釜(5)固体加料口相连；隔膜计量泵(3)入口与浓硝酸储罐相连，泵出口与硝化釜(5)液体进料口相连，硝酸原料罐(2)置于工业电子秤(1)上以做物料计量；硝化釜(5)底采用具有紧急泄放口的双出口气动隔膜釜底阀，其紧急卸料口通过较粗(具体管径据生产规模而定)管路与安全槽(4)相连，正常卸料口通过较细管路与结晶釜(8)进料口相连，正常卸料管路上安装质量流量计(7)；结晶釜(8)底采用单出口气动隔膜釜底阀通过管路与平板式刮刀卸料自动离心机(9)物料进口相连，离心机(9)滤液出口管路与滤液罐(10)进口相连；隔膜计量泵(12)入口与滤液罐(10)相连，泵出口与结晶釜(8)液体稀释液进料口相连，滤液罐(10)置于工业电子秤(11)上以做物料计量；固体加料斗(15)置于超声洗涤釜(16)固体进料口上方，并通过管道和蝶阀与超声洗涤釜(16)固体加料口相连，固体加料斗(15)上方设置自来水喷淋管道用作料斗(15)加料冲洗，此管道安装质量流量计(14)用作洗涤水计量；超声波洗涤釜(16)底采用单出口气动隔膜釜底阀通过管路与平板式刮刀卸料自动离心机(17)物料进口相连，离心机(17)滤液出口管路与洗液罐(18)进口相连；隔膜计量泵(13)入口与洗液罐(18)相连，泵出口与结晶釜(8)液体稀释液进料口相连，洗液罐(18)置于工业电子秤(19)上以做物料计量；硝化釜(5)与结晶釜(8)设置硝烟吸收口，硝烟吸收口通过管路与硝烟吸收罐(20)连接；硝化釜(5)、结晶釜(8)与超声波洗涤釜(16)夹套媒介进口连接冷热一体控温系统(21)出液口管路，三台釜夹套出口连接冷热一体控温系统(21)回液口管路。其工艺过程按以下步骤进行：步骤一：开启冷热一体控温系统(21)并将系统温度设定在‑5℃～0℃，开启硝烟吸收罐(20)循环水泵及管路阀门，打开硝化釜(5)夹套媒介进口管路阀门，开启硝化釜(5)机械搅拌，通过隔膜计量泵(3)将硝酸原料罐(2)中的工业浓硝酸(wt98％)打入硝化釜(5)；步骤二：将工业硝酸胍(wt≥97％)置入减重式螺杆喂料机(6)，打开进料口蝶阀，启动喂料机(6)进行固料投入，硝酸胍投料量与浓硝酸料比(质量)为1：3.5～3.8，根据釜内温度控制进料速率，此过程应控制硝化釜(5)内温度不超过20℃；步骤三：步骤二完成后，将冷热一体控温系统(21)温度设定在45℃±3℃进行升温硝化反应，硝化釜(5)内物料温度升到45℃±3℃之后保温反应40min，打开硝化釜(5)底阀正常卸料通道，将硝化液全部放入结晶釜(8)中，开启结晶釜(8)搅拌，转速不小于300rpm；步骤四：将冷热一体控温系统(21)温度设定在‑5℃±3℃并将控温系统回路切换至结晶釜(8)夹套，待结晶釜(8)中的硝化液降至0℃左右时进开启与滤液罐(10)相接的隔膜计量泵(12)向结晶釜(8)缓慢加入50％稀硝酸，稀硝酸投料量与硝酸胍比(质量)为1：3.6，根据釜内温度情况控制进液速率，此过程应控制结晶釜(8)内温度不超过‑2℃；步骤五：开启与洗液罐(18)相接的隔膜计量泵(13)向结晶釜(8)缓慢加入稀释水，自来水投料量与硝酸胍比(质量)为1：3.4，根据釜内温度情况控制进液速率，此过程应控制结晶釜(8)内温度不超过‑2℃；步骤六：步骤五完成后保持结晶釜(8)温度和搅拌转速稳定90～120min，完成养晶过程；步骤七：启动与结晶釜(8)连接的平板式刮刀卸料自动离心机(9)，打开结晶釜(8)底气动隔膜卸料阀，将釜内悬混液连续放入离心机(9)过滤15‑20min，滤液进入滤液罐(10)，湿硝基胍进入接料桶；步骤八：将接料桶中的湿品硝基胍置入固体加料斗(15)。将冷热一体控温系统(21)温度设定在5℃±2℃并将控温系统回路切换至超声波洗涤釜(16)夹套，打开固体加料斗(15)与洗涤釜(16)之间的蝶阀，打开加料斗(15)上方自来水淋洗管路阀门，将料斗内的硝基胍全部加入超声洗涤釜(16)，通过管道上安装的质量流量计(14)控制进水量，进水量与硝酸胍质量比为4：1，开启超声波洗涤釜(16)搅拌，设定转速不低于200rpm，开启超声波发生器，根据硝基胍处理量设定相应功率，洗涤过程持续30min；步骤九：启动与超声波洗涤釜(16)连接的平板式刮刀卸料自动离心机(17)，打开洗涤釜(16)底气动隔膜卸料阀，将釜内悬混液连续放入离心机(17)过滤15‑20min，滤液进入洗液罐(18)，湿硝基胍进入接料桶；步骤十：重复操作步骤八、步骤九一次；步骤十一：将完成洗涤的湿品硝基胍送至真空烘箱(22)干燥4‑6h，即得合格硝基胍产品。