[发明专利]四氧化三铁/氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法及其产品和应用有效
| 申请号： | 201711085496.7 | 申请日： | 2017-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN107808958B | 公开（公告）日： | 2020-07-24 |
| 发明（设计）人： | 何丹农;王敬锋;金彩虹 | 申请（专利权）人： | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/52;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 上海东亚专利商标代理有限公司 31208 | 代理人： | 董梅 |
| 地址： | 200241 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种四氧化三铁/氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法及其产品和应用，包括氮掺杂氧化石墨烯分散液的制备、FeOOH/GO中间态复合材料的制备和四氧化三铁/氮掺杂石墨烯的制备，该方法以可溶性铁盐作为原料，利用铁盐的水解和煅烧自组装成四氧化三铁/氮掺杂石墨烯复合材料。该复合材料具备一定的3D结构构型，具有高比面积和良好的三维孔结构通道，独特的结构能够优化电解液的润湿状况，使四氧化三铁/氮掺杂石墨烯复合电极材料呈现出良好的运行稳定性。 | ||
| 搜索关键词： | 氧化 掺杂 石墨 复合材料 制备 方法 及其 产品 应用 | ||
【主权项】：
一种四氧化三铁/氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，以可溶性铁盐作为原料，通过铁盐在石墨烯溶液中的水解一步法得到铁黄/氧化石墨烯（FeOOH/GO）中间态材料，继而通过煅烧原位相变自组装形成四氧化三铁/氮掺杂石墨烯复合材料，包括如下制备步骤：a、氮掺杂氧化石墨烯分散液的制备：将由Hummers法制备的浓度为3mg/mL氧化石墨烯（GO）分散液超声分散，以氰胺为氮源，按照氮源与氧化石墨烯质量比为10~20:1的比例加入溶液中，然后加入蒸馏水，调节溶液pH值为10~12，加热磁力搅拌，将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中密闭保温；b、FeOOH/GO中间态复合材料的制备：将可溶性的醋酸铁与氧化石墨烯分散液按照质量比为1:40~60的比例混合；连续搅拌1小时后得到稳定的棕色悬浮液；将上述的棕色悬浮液密封于聚四氟乙烯反应釜中，在160~200 oC温度范围内水热反应12小时，此过程醋酸铁则进一步水解成为FeOOH且锚定于3D石墨烯的表面；得到FeOOH/GO中间态复合材料；水热处理温度需控制，c、四氧化三铁/氮掺杂石墨烯的制备：将所得的FeOOH/GO中间态复合材料充分过滤和洗涤后，置于氮气保护下的管式炉中，于500~700 oC 下煅烧2小时。此过程铁黄（FeOOH）前驱体颗粒将相变自组装为四氧化三铁颗粒，氧化石墨烯被一步还原成为还原氧化石墨烯（rGO），最终得到四氧化三铁/氮掺杂石墨烯复合材料。
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