[发明专利]一种三维多尺寸孔隙晶体碳化钛的制备方法和应用

摘要

一种三维多尺寸孔隙晶体碳化钛的制备方法和应用，它涉及一种晶体碳化钛的制备方法和应用。本发明的目的是要解决现有二维晶体碳化钛易堆叠，尤其是材料质量较大时质量比电容低的问题。方法：一、制备二维层状碳化钛纳米片：二、煅烧，得到三维多尺寸孔隙晶体碳化钛。本发明制备的三维多尺寸孔隙晶体碳化钛，当质量为10mg时，质量比电容约为129F/g。本发明可获得一种三维多尺寸孔隙晶体碳化钛的制备方法。

主权项

1.一种三维多尺寸孔隙晶体碳化钛的制备方法，其特征在于一种三维多尺寸孔隙晶体碳化钛的制备方法具体是按以下步骤完成的：一、制备二维层状碳化钛纳米片：①、将氟化锂加入到浓度为6mol/L～12mol/L的盐酸中，再在搅拌速度为300r/min～500r/min下磁力搅拌5min～10min，得到溶液A；步骤一①中所述的氟化锂的质量与浓度为6mol/L～12mol/L的盐酸的体积比为(1g～3g):20mL；②、在冰水浴和搅拌速度为200r/min～1000r/min的条件下分3次～15次向溶液A中加入Ti₃AlC₂粉末，搅拌至Ti₃AlC₂粉末均匀分散到溶液A中，再在温度为30℃～50℃和搅拌速度为100r/min～500r/min下磁力搅拌24h～72h，得到溶液B；步骤一②中所述的Ti₃AlC₂粉末的质量与溶液A的体积比为(1g～3g):20mL；③、将溶液B在离心速度为6000r/min～8000r/min下离心3min～5min，去除上清液，得到沉淀物C；首先以去离子水为清洗剂，将沉淀物C均匀分散到去离子水中，再在离心速度为6000r/min～8000r/min下对沉淀物C离心清洗1次～3次，每次离心时间为3min～5min，去除上清液，得到去离子水清洗的沉淀物；以浓度为1mol/L的盐酸为清洗剂，将去离子水清洗的沉淀物均匀分散到浓度为1mol/L的盐酸中，再在离心速度为6000r/min～8000r/min下对去离子水清洗的沉淀物离心清洗1次～3次，每次离心时间为3min～5min，去除上清液，得到盐酸清洗的沉淀物；以氯化锂溶液为清洗剂，将盐酸清洗的沉淀物均匀分散到氯化锂溶液中，再在离心速度为6000r/min～8000r/min下对盐酸清洗的沉淀物离心清洗1次～3次，每次离心时间为3min～5min，去除上清液，得到沉淀物D；步骤一③中所述的氯化锂溶液中氯化锂的质量与去离子水的体积比为(4g～5g):100mL；④、以去离子水为清洗剂，将沉淀物D均匀分散到去离子水中，再在离心速度为6000r/min～8000r/min下对沉淀物D清洗n次，每次清洗时间为3min～5min，直至无色透明的上清液变为悬浊液，再在离心速度为5000r/min下离心3min～5min，收集悬浊液，即为二维层状碳化钛纳米片悬浊液E；步骤一④中所述的n的取值范围为n≥1；步骤一④中所述的二维层状碳化钛纳米片悬浊液E中二维层状碳化钛的质量与去离子水的体积比为(50mg～200mg):100mL；二、煅烧：①、将硫纳米球分散到去离子水中，再加入聚乙烯吡咯烷酮K30，再在超声功率为100W～180W下超声20min～40min，再在搅拌速度为300r/min～500r/min下磁力搅拌1h～3h，得到溶液F；步骤二①中所述的硫纳米球的直径为50nm～100nm；步骤二①中所述的硫纳米球的质量与去离子水的体积比为(40mg～42mg):(7mL～10mL)；步骤二①中所述的聚乙烯吡咯烷酮K30的质量与去离子水的体积比为(1mg～2mg):(7mL～10mL)；②、将溶液F和二维层状碳化钛纳米片悬浊液E混合，再在搅拌速度为300r/min～500r/min下磁力搅拌0.5h～1.5h，得到溶液G；步骤二②中所述的溶液F与二维层状碳化钛纳米片悬浊液E的体积比为(5～10):(10～20)；③、将溶液G进行真空抽滤，得到固体物质；将固体物质装入到管式炉中，再在惰性气体保护下，将管式炉以5℃/min～10℃/min的升温速率从室温升温至250℃～350℃，再在温度为250℃～350℃下保温1h～3h，再以5℃/min～10℃/min的升温速率从250℃～350℃升温至450℃～550℃，再在温度为450℃～550℃下保温2h～4h，再自然冷却至室温，得到三维多尺寸孔隙晶体碳化钛。