[发明专利]一种超薄硒化钨纳米片的制备方法有效
申请号: | 201711099676.0 | 申请日: | 2017-11-09 |
公开(公告)号: | CN107601443B | 公开(公告)日: | 2020-01-14 |
发明(设计)人: | 宋吉明;张冰倩;牛和林;毛昌杰;陈京帅 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
主分类号: | C01B19/04 | 分类号: | C01B19/04;B82Y30/00;B82Y40/00 |
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地址: | 230601 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种超薄硒化钨纳米片的制备方法,具体涉及采用油相法制备硒化钨,该材料具有催化苄胺偶联生成亚胺的性质,本发明属于材料制备及应用技术领域。采用Schlenk line路线,以油胺、油酸、十八烯、正十二硫醇为溶剂,以一定比率的硒源和钨源为反应物,在一定反应温度下,制备得到了厚度小于2纳米,羽毛状超薄纳米片,该纳米片具有高效催化苄胺偶联成N‑苄亚甲基苄胺的作用,在环己烷和乙腈溶剂里,苄胺偶联得到N‑苄亚甲基苄胺的产率分别达到95%、96%。该催化剂比表面积大,催化效率高,不使用贵金属,成本低。本发明制备过程简单、操作容易、无需使用有机模版及表面活性剂,适合工业化生产;制得的硒化钨物相纯净,比表面积大,重复利用性高。 | ||
搜索关键词: | 一种 超薄 硒化钨 纳米 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种超薄硒化钨纳米片的制备方法,具体的步骤为将2.2毫摩尔硒粉(0.174 g)加入2.4毫升油胺和2.4毫升正十二硫醇混合溶液中,室温下磁力搅拌至硒粉完全溶解得到硒源前驱物;将1毫摩尔氯化钨(0.397 g)加入10毫升油胺、10毫升油酸和10毫升十八烯混合溶液中,磁力搅拌,真空氮气循环三次,除去反应体系中的空气和水蒸气;将反应液加热到140℃,抽真空30分钟,除去低沸物;升温至300℃时将硒源前驱物注入,待温度回升至300℃后,继续反应60分钟,反应结束后将反应液置于10毫升离心管中,加3毫升三氯甲烷分散反应液,再加3毫升乙醇洗涤反应液,用6000转每分钟转速,离心5分钟,留沉淀物反复洗涤3次后,在60℃真空干燥箱中干燥得到最终产物。/n
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