[发明专利]一种氟苯尼考中间体V的制备方法及利用该中间体V的氟苯尼考制备方法在审

专利信息
申请号: 201711101291.3 申请日: 2017-11-10
公开(公告)号: CN109776364A 公开(公告)日: 2019-05-21
发明(设计)人: 李文森 申请(专利权)人: 和鼎(南京)医药技术有限公司
主分类号: C07C315/04 分类号: C07C315/04;C07C317/48;C07C317/32
代理公司: 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 代理人: 陈丽萍
地址: 210032 江苏省南京市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种氟苯尼考中间体V的制备方法,属于兽药制备技术领域,包括加成反应、关环反应、水解反应和开环反应;还公开了一种利用氟苯尼考中间体V的氟苯尼考制备方法,其特征在于,包括加成反应、关环反应、水解反应、开环反应、还原反应、环合反应、氟化反应和开环反应。本发明的氟苯尼考中间体V的制备方法,各个反应步骤可以连续操作反应,工艺简单,路线精短,制备出的氟苯尼考手性纯度高且收率高;本发明利用该中间体V的氟苯尼考制备方法,避免废水污染,降低处理废水的成本和对环境的污染,同时避免了拆分工艺,增加了反应中原子的利用率,降低了成本,简化了工艺。
搜索关键词: 氟苯尼考 制备 开环反应 关环反应 加成反应 水解反应 制备技术领域 废水污染 氟化反应 环合反应 还原反应 手性纯度 收率 兽药 废水 污染
【主权项】:
1.一种氟苯尼考中间体V的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤(1):加成反应将原料SM、化合物I和钛酸四乙酯加入到四氢呋喃溶剂中,在氮气保护下,加热回流反应,得到化合物II;步骤(2):关环反应将化合物II、溴乙酸乙酯和双三甲基硅基胺基锂加入到四氢呋喃溶剂中,在‑50~‑78℃条件下,反应得到化合物III;步骤(3):水解反应将化合物III加入到乙醇溶剂中,加入盐酸,水解得到化合物IV;步骤(4):开环反应化合物IV在酸条件下,进行开环反应,得到化合物V;所述氟苯尼考中间体V的制备过程的反应路线如路线(1)所示。
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