[发明专利]一种基于大型二次离子质谱对锆石中“水”含量和氧同位素进行同时分析的方法

摘要

本发明公开了一种基于大型二次离子质谱对锆石中“水”含量和氧同位素进行同时分析的方法。本发明是基于仪器系统烘烤，循环钛泵烘烤抽气，尽可降低仪器内部背景值，并采用合金材料靶减少外部引入的杂质气体，辅以液氮冷冻，极大提高样品腔真空度，有效降低了检测下限，提高了分析精度，并基于大型二次离子质谱仪的高空间分辨率的特征，实现小颗粒锆石及其他名义上无水矿物的微区原位“水”含量及氧同位素同时分析。

主权项

1.一种基于大型二次离子质谱对锆石中“水”含量和氧同位素进行同时分析的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n1)以标样ZG2、ZG3、ZG4和91500以及待测未知样品制备成直径为25.4mm、厚度为5mm的样品靶，置于50℃烘箱内存放；/n2)将步骤1)所述样品靶置于镀金仪中进行镀金，完成后转移至二次离子质谱仪的储藏室中，抽真空5～24h；同时对二次离子质谱仪进行烘烤释气2～24h，停止加热冷却至室温后，抽真空至真空度无明显变化；/n3)通过钛泵抽气3～10次，每次抽气1～3min，抽气间隔10～30min，直至真空度无明显变化；/n4)将所述储藏室中的样品靶转移至样品腔中，以ZG2、ZG3、ZG4或91500为基准进行仪器参数调试，调整光路使其空间分辨率为20～40μm；采用混合模式进行峰采集，调整电子倍增器的分辨率至10000以上，进行¹⁶O¹H采集；采用多接收的法拉第杯进行¹⁶O和¹⁸O数据采集，分辨率达到2400；/n5)待真空指示器再次处于稳定后，往真空冷冻罐中加注液氮至真空达到1～4×10^-9mbar时，开始测试；/n6)采用单接收系统电子倍增器与多接收系统法拉第杯分别对¹⁶O¹H、¹⁶O、¹⁸O进行质量峰的接收；/n7)先进行标准曲线的测定，每个标样测5～15个点，计算¹⁶O¹H/¹⁶O的平均值，并与红外光谱所测定的值作图，得矫正曲线；/n8)在进行样品测定时，每5～10个样品点添加ZG2、ZG3、ZG4或91500标样点，对仪器状况进行监测，在获得样品的¹⁶O¹H/¹⁶O值后，利用标准曲线，计算得样品的“水”含量。/n