[发明专利]一种能满足工业规模化生产要求的白藜芦醇制备方法在审
申请号: | 201711110300.5 | 申请日: | 2017-11-12 |
公开(公告)号: | CN109776278A | 公开(公告)日: | 2019-05-21 |
发明(设计)人: | 程淑清;牛清玲 | 申请(专利权)人: | 陕西修风生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C37/82 | 分类号: | C07C37/82;C07C39/21 |
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地址: | 710000 陕西省西安市高新区*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明涉及一种能满足工业规模化生产要求的白藜芦醇制备方法,是以含有白藜芦醇的粗品作原料,利用氢氧化铝柱层析分离、纯化、收集流份,并对流份处理、减压浓缩、加水析晶、过滤、真空干燥制得,下柱流份纯度高可制成纯度高达99%以上的白藜芦醇,且收率高,所得产物直接作为药品、保健品使用,通过氢氧化铝对粗品中非目标产物的吸附、充分发挥该技术在制备高含量白藜芦醇中的特有优势,层析、洗脱整个过程都是在乙醇‑水系统中完成全部的生产过程,溶剂使用安全,整个层析过程中无废液产生,流出成分均为目标产物,对生产人员及环境影响少,便于大批量生产,不需多次重复层析、结晶,操作程序简便,生产成本低。 | ||
搜索关键词: | 白藜芦醇 制备 工业规模化 目标产物 氢氧化铝 生产要求 层析 粗品 生产成本低 柱层析分离 操作程序 层析过程 多次重复 环境影响 生产过程 水系统 溶剂 乙醇 废液 加水 收率 析晶 吸附 洗脱 下柱 保健品 过滤 对流 流出 生产 | ||
【主权项】:
1.一种能满足工业规模化生产要求的白藜芦醇制备方法,步骤:1)、选料:以市售的白藜芦醇粗品为原料,其白藜芦醇含量按干燥品计达到15%~90%,原料为浸膏状或粉末、颗粒状;2)、上样溶液制备:以粗品的重量比为1,用浓度为60%~80%的乙酸乙酯溶解粗品,作为上样溶液,乙酸乙酯用量(L)∶粗品(Kg)=15~25∶1;3)、装柱:采用常规的工艺,氢氧化铝用湿法或干法装柱;4)、上样洗脱:将含有白藜芦醇的乙酸乙酯溶液上氢氧化铝柱层析,流速控制在0.1%~1.0%×柱体积/分钟,收集流份,上样结束后再用同浓度的相当一个柱体积容量的乙酸乙酯冲洗氢氧化铝柱一次,同时收集流份,将两次流份合并;5)、流份处理:将收集的流份减压浓缩至原体积的1/3~1/10,再加10~20℃的饮用水,加水量为浓缩体积的1~6倍,再经2~14小时的放置析晶,再过滤并在50~60℃经真空干燥6~8小时得到的晶体为目标产物白藜芦醇结晶粉末。
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