[发明专利]双氟代碳酸乙烯酯的制备方法在审
申请号: | 201711111660.7 | 申请日: | 2017-11-13 |
公开(公告)号: | CN107903240A | 公开(公告)日: | 2018-04-13 |
发明(设计)人: | 许国荣;赵建;庞宝华;孙西船;姚双开;许怡荪 | 申请(专利权)人: | 张家港瀚康化工有限公司 |
主分类号: | C07D317/42 | 分类号: | C07D317/42 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司32102 | 代理人: | 黄春松,朱晓萍 |
地址: | 215634 江苏省苏州市张家港市金港镇江苏扬*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种双氟代碳酸乙烯酯的制备方法,包括一、在第一反应釜中加入碳酸亚乙烯酯的前馏和有机溶剂混溶完全通入氮气,碳酸亚乙烯酯的前馏中碳酸亚乙烯酯的质量分数为30%~60%,加热至20~50℃,滴加液溴或通入氯气进行加成反应,反应结束后脱溶、精制得双溴代碳酸乙烯酯纯品或双氯代碳酸乙烯酯纯品,放入第二反应釜内备用;二、在第二反应釜内加入有机溶剂至混溶完全后加入氟化试剂反应,之后加入三乙胺使反应液体系呈弱酸性,然后将第二反应釜加热至50~70℃,保温至反应结束得粗品;三、将粗品进行减压精馏得到目标产物双氟代碳酸乙烯酯。本发明的优点在于目标产品的纯度高,可达电子级产品,收率高,并且使废液得到充分利用。 | ||
搜索关键词: | 双氟代 碳酸 乙烯 制备 方法 | ||
【主权项】:
双氟代碳酸乙烯酯的制备方法,包括以下步骤:一、加成反应:在第一反应釜中加入碳酸亚乙烯酯的前馏和有机溶剂混溶完全,碳酸亚乙烯酯的前馏中碳酸亚乙烯酯的质量分数为30%~60%,加热至20~50℃,滴加液溴或通入氯气进行加成反应,反应结束后脱溶、精制得双溴代碳酸乙烯酯纯品或双氯代碳酸乙烯酯纯品,双溴代碳酸乙烯酯纯品或双氯代碳酸乙烯酯纯品放入第二反应釜内备用;二、取代反应:在第二反应釜内加入有机溶剂至混溶完全,加入氟化试剂反应2~3小时后,加入三乙胺使反应液体系呈弱酸性,然后将第二反应釜加热至50~80℃,保温至反应结束得粗品;三、精制:将粗品进行减压精馏得到目标产物双氟代碳酸乙烯酯。
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