[发明专利]一种在二氧化硅气凝胶颗粒表面直接生长超疏水碳纳米管层的简易方法有效

专利信息
申请号: 201711112028.4 申请日: 2017-11-10
公开(公告)号: CN107628626B 公开(公告)日: 2019-08-02
发明(设计)人: 王忠华;刘城昊;赵海谦;刘立君;高杏存;董明 申请(专利权)人: 东北石油大学
主分类号: C01B33/159 分类号: C01B33/159;C01B33/158
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 李红媛
地址: 163318 黑龙江省大*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 一种在二氧化硅气凝胶颗粒表面直接生长超疏水碳纳米管层的简易方法,它涉及一种表面生长碳纳米管层的方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的疏水二氧化硅气凝胶颗粒在高温及条件苛刻的环境中不能使用的问题。方法:一、制备二氧化硅气凝胶颗粒;二、制备覆盖有二氧化硅气凝胶颗粒的陶瓷舟;三、排出管式炉内的空气;四、化学气相沉积;五、自然冷却,得到表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶颗粒。本发明可获得表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶颗粒。
搜索关键词: 一种 二氧化硅 凝胶 颗粒 表面 直接 生长 疏水 纳米 简易 方法
【主权项】:
1.一种在二氧化硅气凝胶颗粒表面直接生长超疏水碳纳米管层的简易方法,其特征在于该方法是按以下步骤完成的:一、制备二氧化硅气凝胶颗粒:①、将10mL工业水玻璃与50mL去离子水混合,得到水玻璃混合溶液;步骤一①中所述的工业水玻璃为质量分数为34%的液体硅酸钠;②、使用质量分数为10%的盐酸将水玻璃混合溶液的pH值调节至9.5,再在温度为60℃下水浴加热2h,得到二氧化硅湿凝胶;③、将二氧化硅湿凝胶放入通风橱中,再向二氧化硅湿凝胶中加入20mL无水乙醇,再在室温下静置8h,再去除上层的液体,得到胶状物质;④、重复步骤一③三次,得到去除水分的胶状物质;⑤、将去除水分的胶状物质置于温度为60℃下干燥12h,得到块状物质;⑥、将块状物质进行研磨,得到二氧化硅气凝胶颗粒;步骤一⑥中所述的二氧化硅气凝胶颗粒的粒径为100μm;二、将0.5g二氧化硅气凝胶颗粒平铺在陶瓷舟底部,得到覆盖有二氧化硅气凝胶颗粒的陶瓷舟;步骤二中所述的陶瓷舟的长为8cm,宽为4cm;三、将覆盖有二氧化硅气凝胶颗粒的陶瓷舟置于管式炉的反应区,再将管式炉两端分别接上通气管并密封,向管式炉中以1000mL·min‑1的气体流量通入保护气体10min,在常压下排净管式炉中的空气,再将保护气的流量调节至100mL·min‑1,启动管式炉,将管式炉的反应区温度升温至800℃;步骤三中所述的保护气体为氮气;四、使用注射器抽取二茂铁和环己烷的混合液,再将管式炉的蒸发区温度加热至200℃,再在管式炉的反应区温度为800℃、管式炉的蒸发区温度为200℃、管式炉内的保护气体流量为100mL·min‑1和常压的条件下将注射器插入到管式炉的炉管中,利用微量注射泵将二茂铁和环己烷的混合液以10mL·min‑1的速度注射到管式炉的蒸发区进行反应,注射时间为60min;步骤四中所述的保护气体为氮气;步骤四中所述的二茂铁和环己烷的混合液中二茂铁的浓度为0.02g·mL‑1;五、关闭管式炉,保持管式炉中的保护气的流量为100mL·min‑1,再在保护气的流量为100mL·min‑1下将管式炉自然冷却至室温,再将陶瓷舟取出,得到表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶颗粒,即完成一种在二氧化硅气凝胶颗粒表面直接生长超疏水碳纳米管层的简易方法。
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