[发明专利]一种同时测定水环境中6种手性农药对映体残留量的方法

摘要

本发明属于环境保护技术领域，涉及测定水中农药残留的检测方法，具体涉及一种同时测定水环境中6种常见手性农药的对映体残留量的方法。本发明采用固相萃取结合分散液液微萃取作为水环境样品的前处理技术，采用Chiralcel OD‑RH手性柱对6种农药同时进行手性拆分，并利用液相色谱串联质谱作为检测器。克服了现有方法有机试剂消耗大、干扰多以及检测限高等问题，能够快速检测水环境中己唑醇、水胺硫磷、敌草胺、甲霜灵、氟环唑和腈菌唑6种手性农药的对映体含量，测定结果灵敏，准确，干扰少。

主权项

1.一种同时测定水环境中6种手性农药对映体残留量的方法，其特征在于，(1)水样的预处理收集水样并过滤；(2)固相萃取(SPE)富集浓缩过程固相萃取小柱依次用甲醇和等体积的纯水活化，将预步骤(1)中处理过的水样加入所述活化后的固相萃取柱中，富集，纯水淋洗后用甲醇洗脱，洗脱液经氮气缓慢吹干，得残渣备用；(3)分散液液微萃取(DLLME)净化过程将步骤(2)中得到的残渣用纯水溶解，再迅速加入二氯甲烷和乙腈的混合溶液，超声，离心，将上层水相移去，下层有机相用氮气缓慢吹干，得残渣备用；(4)手性液相色谱‑质谱联用测定水环境中6种手性农药对映体含量手性液相色谱对6种农药同时进行对映体拆分将步骤(3)得到的残渣用100‑200μL乙腈溶解，得供试品，进行色谱分析，色谱条件如下：色谱柱：Chiralcel OD‑RH手性柱；流动相：A：乙腈，B：0.1％甲酸‑水；等度洗脱：A与B的比例为2:3‑3:7；流速：0.5‑0.6mL/min；柱温：30‑35℃；进样量：10‑20μL；质谱检测质谱检测条件如下：离子源：电喷雾电离源(ESI源)；检测方式：正离子模式；离子源温度：150；雾化气和干燥气：氮气；毛细管电压：3.0kV；脱溶剂气温度：500℃；脱溶剂气流量：1000L/hr；扫描方式：多反应离子检测(MRM)。